【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于合成领域，具体涉及一种clt酸的合成方法。
技术介绍
1、clt酸，化学名称:2-氨基-5-氯-4-甲基苯磺酸，简称c酸，白色粉末，不溶于水。是一种重要的红色有机颜料中间体。clt酸是世界上年消耗量过万吨的有机中间体之一。clt酸生产过程中，主要的污染物是废水、废气和废渣，由于污染问题，世界发达国家先后关停了部分生产设备或限制产量以降低污染，随着国家对环保的日益重视，“三废”处理问题将关系到我国clt酸工业的命运。与此同时，clt酸自身的工艺产率不高也成为该材料污染大、限制应用的关键问题之一。
技术实现思路
1、针对现有技术中的问题，本专利技术提供一种clt酸的合成方法，解决了现有clt酸工艺的缺陷，利用一锅法实现clt酸的合成，无需中间转移处理，大大降低了三废的产生，杜绝了老方法中的危险工艺，具有良好的安全性和环保性。
2、为实现以上技术目的，本专利技术的技术方案是：
3、一种clt酸的合成方法，包括如下步骤：
4、步骤1，成盐反应：以邻二氯苯为介质，将间甲苯胺和硫酸反应形成间甲苯胺硫酸盐混合物；
5、步骤2，氯化反应：将混合物与氯化铁搅拌均匀，并缓慢通入氯气反应，反应结束后得到氯化反应液；
6、步骤3，转位磺化：将氯化反应液中升温反应处理5-8h，停止加热，得到磺化反应液；
7、步骤4，将磺化反应液后处理，得到成品clt酸。
8、所述步骤1中的成盐反应包括：a1，将间甲苯胺加入至邻
9、所述步骤2中的氯化反应包括：b1，将氯化铁加入至混合液中搅拌均匀，所述氯化铁的加入量是混合液质量的0.1-0.5％，所述搅拌均匀的搅拌速度为100-200r/min，b2，在避光条件下将氯气通入恒温反应2-4h，得到氯化反应液，所述氯气通入速度为2-4ml/min，所述氯气通入量是间甲苯胺摩尔量的101-103％，温度为10-15℃；该步骤利用低温条件有效的控制多氯体系的形成，同时氯化铁为催化剂形成氯化反应。
10、所述步骤3中的转位磺化的反应步骤包括：c1，在氯化反应液中加入邻二氯苯得到氯化稀溶液，所述氯化反应液与邻二氯苯的体积比为1:0.6-0.9，c2，将氯化稀溶液进行恒温反应3-8h，停止加热，得到磺化反应液，所述恒温反应的温度为170-180℃。该步骤利用邻二氯苯自身的溶剂特性实现了整体的扩溶效果，提升氯化反应物在邻二氯苯中的分散性，减少反应产物的聚集。
11、所述步骤4中的后处理的步骤包括：d1，将氢氧化钠和水加入至磺化反应液中搅拌均匀形成浑浊液，所述氢氧化钠与水形成ph为10-12的氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠的摩尔量是间甲苯胺摩尔量的110-120％；d2，将浑浊液静置2-3h形成分层，得到水相和有机相，所述静置温度为60-85℃；d3，在水相中加入盐酸形成酸性液，经过滤后得到clt酸产物，所述酸性液的ph为2-3，d4，将有机相减压蒸馏处理回收邻二氯苯。
12、从以上描述可以看出，本专利技术具备以下优点：
13、1.本专利技术解决了现有clt酸工艺的缺陷，利用一锅法实现clt酸的合成，无需中间转移处理，大大降低了三废的产生，杜绝了老方法中的危险工艺，具有良好的安全性和环保性。
14、2.本专利技术以邻二氯苯为溶剂，实现间甲苯胺的溶解，并在溶解体系下实现了成盐、氯化和磺化，减少了溶剂的消耗，同时该溶剂在后处理中回收重复使用。
15、3.本专利技术以氯化铁为催化剂，采用缓慢通入的方式进行反应，达到梯度式反应体系，有效的提升了氯化反应的进行，提高氯气反应率。
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1.一种CLT酸的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的CLT酸的合成方法，其特征在于：所述步骤1中的成盐反应包括：a1，将间甲苯胺加入至邻二氯苯中搅拌均匀，得到均匀溶液；所述间甲苯胺与邻二氯苯的质量比为1:10-14，搅拌均匀的搅拌速度为300-500r/min，a2，将均匀溶液放入至反应釜内并氮气吹扫形成氮气保护体系，所述氮气吹扫的速度为5-10mL/min；a3，将硫酸缓慢滴加至反应釜内反应，得到硫酸盐反应液，所述混合液中的硫酸与间甲苯胺摩尔比为0.5:1，反应温度为5-15℃。
3.根据权利要求1所述的CLT酸的合成方法，其特征在于：所述步骤2中的氯化反应包括：b1，将氯化铁加入至混合液中搅拌均匀，所述氯化铁的加入量是混合液质量的0.1-0.5％，所述搅拌均匀的搅拌速度为100-200r/min，b2，在避光条件下将氯气通入恒温反应2-4h，得到氯化反应液，所述氯气通入速度为2-4mL/min，所述氯气通入量是间甲苯胺摩尔量的101-103％，温度为10-15℃。
4.根据权利要求1所述的CLT酸的合成方法，其特
5.根据权利要求1所述的CLT酸的合成方法，其特征在于：所述步骤4中的后处理的步骤包括：d1，将氢氧化钠和水加入至磺化反应液中搅拌均匀形成浑浊液，所述氢氧化钠与水形成pH为10-12的氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠的摩尔量是间甲苯胺摩尔量的110-120％；d2，将浑浊液静置2-3h形成分层，得到水相和有机相，所述静置温度为60-85℃；d3，在水相中加入盐酸形成酸性液，经过滤后得到CLT酸产物，所述酸性液的pH为2-3，d4，将有机相减压蒸馏处理回收邻二氯苯。
...【技术特征摘要】
1.一种clt酸的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的clt酸的合成方法，其特征在于：所述步骤1中的成盐反应包括：a1，将间甲苯胺加入至邻二氯苯中搅拌均匀，得到均匀溶液；所述间甲苯胺与邻二氯苯的质量比为1:10-14，搅拌均匀的搅拌速度为300-500r/min，a2，将均匀溶液放入至反应釜内并氮气吹扫形成氮气保护体系，所述氮气吹扫的速度为5-10ml/min；a3，将硫酸缓慢滴加至反应釜内反应，得到硫酸盐反应液，所述混合液中的硫酸与间甲苯胺摩尔比为0.5:1，反应温度为5-15℃。
3.根据权利要求1所述的clt酸的合成方法，其特征在于：所述步骤2中的氯化反应包括：b1，将氯化铁加入至混合液中搅拌均匀，所述氯化铁的加入量是混合液质量的0.1-0.5％，所述搅拌均匀的搅拌速度为100-200r/min，b2，在避光条件下将氯气通入恒温反应2-4h，得到氯化反应液，所述氯气通入速度为2-4ml/min，...
【专利技术属性】
技术研发人员：张永坚，倪越彪，丁小永，孙庆伟，戴建国，张百万，吕文华，
申请(专利权)人：绍兴上虞大新色彩化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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