【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及的一种抗氧剂1098的催化制备方法，特别是涉及应用于抗氧剂合成领域的一种抗氧剂1098的催化制备方法。
技术介绍
1、聚酰胺(pa)是一种机械应用中常用的工程塑料，具有刚性、高承载能力和良好的机械性能。这种塑料易于机械加工，在工业和农业应用中广泛用作青铜、黄铜、铝的替代品。聚酰胺材料在存储和应用时，都会受到光照、受热、金属离子、催化作用等外界因素的干扰，材料表面逐渐发生变硬发脆，进而出现变色、裂纹、发粘等，材料的透气效率增大，机械性能降低，伸张率大大下降，最后失去使用价值，这种变化被称为老化。为了延长聚酰胺材料制品的使用寿命，使用者经常在材料中加入一种延缓老化的物质，即抗氧剂，抗氧化剂不仅能有效延长聚酰胺材料的使用寿命，还能提高其强度以及氧化轮廓的形状和厚度，并可能随后改变聚合物的脆性，增加使用价值。
2、(n，n’-双-[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基]己二胺(c40h64n24o4，cas：23128-74-7，商业名称：irganox 1098，如图2所示)作为一种抗氧化剂具有优异的抗氧化性能和热稳定性，被广泛应用于聚酰胺和其他聚合物中。
3、目前，1098主要通过受阻酚类羧酸酯与有机胺在催化剂作用下发生氨解(胺化)反应，常见的催化剂主要有：碱性催化剂、lewis酸催化剂以及有机锡催化剂，不同催化剂的使用都有一定的局限性，如酸性催化剂其质子酸可以和有机胺反应，导致有机胺亲核性降低；有机锡类催化剂均具有一定毒性，特别是三烃基锡化物(r3snx)对人体的毒性最大，有机锡类化合
技术实现思路
1、针对上述现有技术，本专利技术要解决的技术问题是常规碱性催化剂在反应完成后需要进行水洗、酸洗等后处理，水洗酸洗过程会导致物料损失，产品收率低。
2、为解决上述问题，本专利技术提供了一种抗氧剂1098的催化制备方法，包括以下步骤：
3、s1、准备溶剂1、原料3,5-甲酯和1,6-己二胺，制备催化剂1；
4、s2、将原料3,5-甲酯和制备好的催化剂1加入反应装置中，通入惰性气体排出罐内空气，导入原料己二胺和溶剂1，开始搅拌加热，温度控制在110-150℃，反应过程中控制压力5-10mmhg分离生成的甲醇，得到抗氧剂1098母液；
5、s3、将上述抗氧剂1098母液经减压蒸馏回收溶剂1，并得到固体物质a；将固体物质a加入至溶剂2中，缓慢加热溶解，完全溶解后冰水浴降温至5-10℃保持2h；
6、s4、结晶完全后加压抽滤得到产物，并将结晶产物进行离心、烘干以及研磨处理，得到目标产物抗氧剂1098。
7、作为本申请的进一步改进，所述溶剂1为苯、甲苯、二甲苯、环己烷中的一种或多种。
8、作为本申请的进一步改进，所述惰性气体为氮气、氦气、氖气中的一种或多种。
9、作为本申请的进一步改进，所述溶剂2为甲醇、乙醇、甲醇水溶液、乙醇水溶液中的一种或多种。
10、作为本申请的进一步改进，所述步骤s2中催化剂1的加入量为3,5-甲酯重量的0.5-1％。
11、作为本申请的进一步改进，所述催化剂1的活性成分为顺丁烯二酸二丁基锡、二丁基月桂酸锡、二丁基氧化锡中的一种或多种；所述催化剂1的载体为zsm-5分子筛、zsm-11分子筛、beta分子筛、sba-15中的一种或多种。
12、作为本申请的进一步改进，所述催化剂1的载体为分子筛时，所述催化剂1为分子筛催化剂，所述分子筛催化剂按照重量计算，所述催化剂1中含有20-40％的有机锡类化合物以及60-80％的复合硅铝酸盐。
13、作为本申请的进一步改进，所述分子筛催化剂的活性成分是通过对有机锡有机溶剂进行预处理，使有机锡类化合物进入到硅胶载体的骨架中负载到分子筛催化剂上的。
14、作为本申请的进一步改进，所述分子筛催化剂的制备方法包括以下步骤：
15、sa、将有机锡化合物溶于含有正硅酸四乙酯、偏铝酸钠和模板剂的初始凝胶溶液中；
16、sb、控温20-50℃，搅拌12-24h后在150℃下保温静态结晶3-5d；
17、sc、取出产品洗涤干燥焙烧得到制备的分子筛催化剂。
18、综上所述，以负载型碱性催化剂催化的3,5-甲酯与1,6-己二胺反应，该工艺降低了反应温度，避免了脱烷基导致的杂质增加，整个工艺路线安全、产品收率高，同时参与反应的催化剂可以通过简单过滤的方法完全除去，并可将其多次套用，从而避免了催化剂处理工序、危废排放等问题，节省了生产时间且提高了生产收率，并且生产成本更加低廉、且生产过程温和安全。
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1.一种抗氧剂1098的催化制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种抗氧剂1098的催化制备方法，其特征在于：所述溶剂1为苯、甲苯、二甲苯、环己烷中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种抗氧剂1098的催化制备方法，其特征在于：所述惰性气体为氮气、氦气、氖气中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种抗氧剂1098的催化制备方法，其特征在于：所述溶剂2为甲醇、乙醇、甲醇水溶液、乙醇水溶液中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种抗氧剂1098的催化制备方法，其特征在于：所述步骤S2中催化剂1的加入量为3,5-甲酯重量的0.5-1％。
6.根据权利要求1所述的一种抗氧剂1098的催化制备方法，其特征在于：所述催化剂1的活性成分为顺丁烯二酸二丁基锡、二丁基月桂酸锡、二丁基氧化锡中的一种或多种；所述催化剂1的载体为ZSM-5分子筛、ZSM-11分子筛、Beta分子筛、SBA-15中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的一种抗氧剂1098的催化制备方法，其特征在于：所述催化剂1
8.根据权利要求7所述的一种抗氧剂1098的催化制备方法，其特征在于：所述分子筛催化剂的活性成分是通过对有机锡有机溶剂进行预处理，使有机锡类化合物进入到硅胶载体的骨架中负载到分子筛催化剂上的。
9.根据权利要求8所述的一种抗氧剂1098的催化制备方法，其特征在于：所述分子筛催化剂的制备方法包括以下步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种抗氧剂1098的催化制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种抗氧剂1098的催化制备方法，其特征在于：所述溶剂1为苯、甲苯、二甲苯、环己烷中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种抗氧剂1098的催化制备方法，其特征在于：所述惰性气体为氮气、氦气、氖气中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种抗氧剂1098的催化制备方法，其特征在于：所述溶剂2为甲醇、乙醇、甲醇水溶液、乙醇水溶液中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种抗氧剂1098的催化制备方法，其特征在于：所述步骤s2中催化剂1的加入量为3,5-甲酯重量的0.5-1％。
6.根据权利要求1所述的一种抗氧剂1098的催化制备方法，其特征在于：所述催化剂1的活性成分为顺丁烯二...
【专利技术属性】
技术研发人员：崔明宇，储巍巍，顾嘉，王声培，
申请(专利权)人：江苏飞亚化学工业集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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