【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及制备2-氯-5-氯甲基噻唑的新方法。人们知道,如果使式(A)异硫氰酸烯丙酯(烯丙基芥子油)与氯化剂按照下式反应,则可以制得2-氯-5-氯甲基噻唑 (参见EP-A0260560)。人们还知道,如果使式(B)异硫氰酸烯丙酯与氯化剂按照下式反应,则可以制得2-氯-5-氯甲基噻唑 X=离去基团(参见EP-A0446913)。然而,这些方法要使用大量过量的氯化剂,必须在高度稀释的体系中工作,而且必须对反应温度精确观察,这是不利的。此外,反应过程中生成的稳定中间体必须用附加的反应步骤转化为所需的终产品,该反应是放热反应。这便需要额外的费用来监控,当该反应以工业规模进行时尤其如此。业已发现,如果使式(II)的5-亚甲基-1,3-噻唑烷-2-硫酮可选地在稀释剂存在下与氯化剂反应,则可以良好的产率和高纯度获得式(I)的2-氯-5-氯甲基噻唑;式(I)和(II)如下 式中,R1代表氢或基团R2-CO-,其中R2代表烷基或可选地取代的苯基。令人惊讶的是,按照本专利技术的方法能够以良好的产率和高纯度获得式(I)的2-氯-5-氯甲基噻唑,尽管从先有技术人们必然可以预期到在如此温和的氯化条件下,>N-CS基团将不能脱硫(参见例如Org.Synthesis 51,139(1971))。人们也预期不到在氯化的过程中二硫代氨基甲酸酯仍然能保留下来(参见例如Houben Weyl,Methoden derorganischen Chemie,vol.5/3,p.648(1962))。因此,本专利技术的反应具有能简单而迅速地实施的优点,甚至不需要纯化步骤也可获得高的粗产率。 ...
【技术保护点】
制备式(Ⅰ)的2-氯-5-氯甲基噻唑的方法,其特征在于使式(Ⅱ)的5-亚甲基-1,3-噻唑啉-2-硫酮可选地在稀释剂存在下与氯化剂反应;式(Ⅰ)和(Ⅱ)如下:*** (Ⅰ)*** (Ⅱ)式中,R↑[1]代表氢或基团R↑[2]-C O-,其中R↑[2]代表烷基或可选地取代的苯基。
【技术特征摘要】
DE 1995-12-22 19548417.71.制备式(I)的2-氯-5-氯甲基噻唑的方法,其特征在于使式(II)...
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