三聚氰胺甲醛丙烯酸酯树脂的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种三聚氰胺甲醛丙烯酸酯树脂的生产方法，包括以下步骤：选取多羟甲基三聚氰胺８５～９５份；丙烯酸羟乙酯２９０～３１０份；阻聚剂０．６～０．８份；有机酸催化剂０．４～０．６份经反应合成、真空脱水、包装密封保存等步骤，生产三聚氰胺甲醛丙烯酸酯树脂。通过本发明专利技术所述的方法生产的紫外光固化三聚氰胺甲醛丙烯酸酯树脂的原料成本低，其成本比聚氨酯丙烯酸树脂低５０％，且其颜色为水白色，且不易黄变，性能优越，可使用于对户外耐候性和颜色要求很高的紫外光固化涂料和油墨的生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种紫外光固化涂料用树脂的制备方法，属于化工产品生产技术领 域。
技术介绍
紫外光辐射固化技术是国际上70年代后开发的一种全新的绿色技术，利用该技 术生产的紫外光固化涂料，简称UV涂料，其具有不含挥发性有机化合物(VOC)、对环境污染 小、固化速度快、节省能源、固化产物性能好、适合于高速自动化生产等优点。而传统涂料易挥发、固化速度慢，不利于环境保护，由于UV涂料独特的技术和应 用优势，UV涂料逐步替代传统涂料，被迅速广泛的应用到电子产品、机械制造、金属防腐等 各个行业和领域，被誉为全新的环保新材料。最新资料表明欧美等国家已通过立法来限制VOC排放量较高的传统涂料的使 用，而逐步用环保新材料UV涂料等来取代传，在美国、德国、意大利等发达国家，UV涂料的 生产量约占涂料生产总量的10%，且以每年15%的速度递增，另外，据德国赫丝公司预测， 到2010年，世界范围内UV固化涂料的产量将达到整个行业总产量的50%以上，并且UV涂 料这种环保新材料在30年内会保持优势，UV涂料的市场空间极其巨大。而我国UV涂料发展比较晚，目前UV涂料主要以环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、 不饱和聚酯树脂为主要产品，聚酯丙烯酸酯树脂、聚醚丙烯酸酯树脂用量极少。其中，不饱 和聚酯树脂使用中存在氧干扰的问题；而环氧丙烯酸树脂类产品由于户外耐候性差，易黄 变，限制了其使用范围；而聚氨酯丙烯酸树脂，考虑到户外耐候性的问题，必须使用脂肪族 聚氨酯单体进行合成，这造成其成本大大上升，产品售价较高。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种能够有效保证其配制的涂 料、油墨等的物理化学性能、以及户外耐候性好、不易黄变、原料成本低的三聚氰胺甲醛丙 烯酸酯树脂的生产方法。本专利技术是通过以下技术方案来实现的一种，其特征在于，包括以下步骤(1)选取原料，按重量份数计算多羟甲基三聚氰胺85 95份；丙烯酸羟乙酯290 -一 310 份；阻聚剂0. 6 -一 0. 8 份；有机酸催化剂0. 4 -、0. 6 份；(2)反应合成按步骤(1)所述的配比，在反应釜中分别加入多羟甲基配置好阻聚剂的丙烯酸羟乙酯、有机酸催化剂，在搅拌的情况下，开始升温，升温至80 90°C，反应1 1.5h，然后升温至100 110°C，反应5 6h ；(3)真空脱水保持温度在100士5°C，将反应釜内抽真空，保持真空度在-0. 09Mp 以下，对反应后的产物进行脱水处理，得到三聚氰胺甲醛丙烯酸酯；(4)包装密封保存将步骤(3)中的产物包装在密闭容器中，避光保存备用。此外，步骤(1)所述的多羟甲基三聚氰胺的制备方法为将含量大于或等于 99. 0 %的三聚氰胺和含量大于或等于37. 0 %的甲醛加入到反应釜中，其中，按重量份数计 算，三聚氰胺为120 130份，甲醛为480 490份，搅拌，然后向反应液中加入三乙胺调节 溶液的PH值为8. 5 9，然后升温至80°C，在80士2°C保温反应3 3. 5h，然后停止搅拌， 静止2h以上至结晶析出，冷却至30°C以下，分离废水和游离甲醛，得到多羟甲基三聚氰胺 的白色结晶体。而上述的阻聚剂为对苯二酚，有机酸催化剂为对甲基苯磺酸。本专利技术的有益效果是通过本专利技术所述的方法生产的三聚氰胺甲醛丙烯酸酯的原 料成本低，其成本比脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂下降50 %，且其颜色为水白色，不易黄变，耐 候性能优于环氧丙烯酸酯和芳香族聚氨酯丙烯酸酯，且在生产过程中，减少了资源浪费，且 不会污染环境，可用于对耐候性、颜色要求很高的各种紫外光固化涂料和油墨的生产。具体实施例方式下面将结合具体实施例，详细说明本专利技术的具体实施例方式，包括以下步骤(1)多羟甲基三聚氰胺的制备将含量大于或等于99.0%的三聚氰胺和含量大 于或者等于37. 0%的甲醛加入到反应釜中，其中，按重量份数计算，三聚氰胺为120 130 份，甲醛溶液为480 490份，搅拌，然后向反应液中加入三乙胺化学纯调节溶液的PH值为 8. 5 9，然后升温至80°C，在80士2°C保温反应3 3. 5h，然后停止搅拌，静止2h以上至结 晶析出，冷却至30°C以下，分离废水和游离甲醛，得到多羟甲基三聚氰胺的白色结晶体。(2)选取原料，按重量份数计算多羟甲基三聚氰胺85 , 95份丙烯酸羟乙酯290 ^ 310 份阻聚剂0. 6 8 份有机酸催化剂0. 4 6 份(3)反应合成按步骤(2)所述的配比，在反应釜中分别加入多羟甲基三聚氰胺、 配置好阻聚剂对苯二酚的丙烯酸羟乙酯、有机酸催化剂对甲基苯磺酸，在搅拌的情况下，开 始升温，升温至80 90°C，反应1 1.5h，然后升温至100 110°C，反应5 6h ；(4)真空脱水保持温度在100士5°C，将反应釜内抽真空，保持真空度在-0. 09Mp 以下，对反应后的产物进行脱水处理，得到三聚氰胺甲醛丙烯酸酯；(5)包装密封保存将步骤(5)中的产物包装在密闭容器中，避光保存备用。本专利技术采用了有机酸催化剂，促使在低温条件下带羟基丙烯酸酯单体与多羟甲基 三聚氰胺直接进行醚化反应，保证得到一定分子量的三聚氰胺甲醛丙烯酸酯树脂；且在反 应中合理的选择了阻聚剂，防止带羟基丙烯酸酯的聚合，充分保留双键，使树脂配制成涂料 后，在紫外光的辐射下，引发光敏剂，产生自由基聚合反应，保证了涂料、油墨等的成膜物理 化学性能。上述方法制备的三聚氰胺甲醛丙烯酸酯树脂的性能指标为表1三聚氰胺甲醛丙烯酸酯树脂的性能指标本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三聚氰胺甲醛丙烯酸酯树脂的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：（１）选取原料，按重量份数计算：多羟甲基三聚氰胺　８５～９５份；丙烯酸羟乙酯　２９０～３１０份；阻聚剂　０．６～０．８份；有机酸催化剂　０．４～０．６份；（２）反应合成：按步骤（１）所述的配比，在反应釜中分别加入多羟甲基三聚氰胺、配置好阻聚剂的丙烯酸羟乙酯、有机酸催化剂，在搅拌的情况下，开始升温，升温至８０～９０℃，反应１～１．５ｈ，然后升温至１００～１１０℃，反应５～６ｈ；（３）真空脱水：保持温度在１００±５℃，将反应釜内抽真空，保持真空度在－０．０９Ｍｐ以下，对反应后的产物进行脱水处理，得到三聚氰胺甲醛丙烯酸酯；（４）包装密封保存：将步骤（３）中的产物包装在密闭容器中，避光保存备用。

【技术特征摘要】
一种三聚氰胺甲醛丙烯酸酯树脂的生产方法，其特征在于，包括以下步骤(1)选取原料，按重量份数计算多羟甲基三聚氰胺 85～95份；丙烯酸羟乙酯290～310份；阻聚剂 0.6～0.8份；有机酸催化剂0.4～0.6份；(2)反应合成按步骤(1)所述的配比，在反应釜中分别加入多羟甲基三聚氰胺、配置好阻聚剂的丙烯酸羟乙酯、有机酸催化剂，在搅拌的情况下，开始升温，升温至80～90℃，反应1～1.5h，然后升温至100～110℃，反应5～6h；(3)真空脱水保持温度在100±5℃，将反应釜内抽真空，保持真空度在 0.09Mp以下，对反应后的产物进行脱水处理，得到三聚氰胺甲醛丙烯酸酯；(4)包装密封保存将步骤(3)中的产物包装在密闭容器中，避光保存备用。2.根据权利要求1所述的三聚氰胺甲醛丙...

【专利技术属性】
技术研发人员：张丹军，方正，唐龙平，王玉琴，
申请(专利权)人：苏州嘉祥树脂有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]