磷酸铁的制备方法技术

技术编号:4094209 阅读:620 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种磷酸铁的制备方法,属于化工原料制备领域。它包括以下步骤:分别将铁源、添加剂配制成浓度为1~3mol/L的溶液,混合成溶液M;分别将磷酸盐、中和剂配制成浓度为1~3mol/L的溶液,混合成溶液N;按M∶N=1∶0.5~3的流量比将两种溶液同时加入到反应容器中,控制pH值0.5~4.0,反应生成的沉淀物用5~10倍重量的无离子水洗涤1~5次,直到pH值大于6.5;进行过滤,将滤饼放入烘箱中,在90~150℃的温度下烘烤5~10小时,即可得到球形颗粒状磷酸铁。本发明专利技术工艺流程简单、工序少,可有效的控制产品的平均粒径在1~10μm范围内,振实密度≥0.9g/cm3。用此磷酸铁合成的磷酸亚铁锂可用于制造锂离子电池的正极材料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化工原料的制备方法,尤其是,属于化工原料 制备领域。
技术介绍
目前,合成磷酸铁的方法主要有溶胶凝胶法、共沉淀法、机械化学活化法等。磷酸 铁是生产磷酸亚铁锂的原料,磷酸亚铁锂是大容量动力锂离子电池正极的首选材料。存在 的不足是堆积密度低,导致体积比容量低,阻碍了磷酸亚铁锂的实际应用,也是此材料的 难点。要攻克这个难点须制备高密度球形形貌的磷酸铁原料。
技术实现思路
为了克服现有磷酸铁制备方法的上述不足,本专利技术提供一种粒度均勻、振实密度 高的球形颗粒状磷酸铁。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是,包括以下步骤A.将铁源溶于无离子水,配制成浓度为1 3mol/L的铁源溶液;将添加剂溶于无 离子水,配制成浓度为1 3mol/L的添加剂溶液;将铁源溶液、添加剂溶液混合制成溶液 M ;B.将磷酸盐溶于无离子水,配制成浓度为1 3mol/L的磷酸盐溶液;将中和剂溶 于无离子水,配制成浓度为1 3mol/L的中和剂溶液;将磷酸盐溶液、中和剂溶液混合制成 溶液N ;C.按M N=I 0.5 3的流量比将两种溶液同时加入到反应容器中,控制PH 值0. 5 4. 0,反应生成的沉淀物用5 10倍重量的无离子水洗涤1 5次,直到PH值大 于 6.5 ;D.进行过滤,将滤饼放入烘箱中,在90 150°C的温度下烘烤5 10小时,即可 得到球形颗粒状磷酸铁;所述的铁源为硝酸铁、硫酸铁、三氯化铁中的一种或几种组合;添加剂为柠檬酸 铵、草酸铵中的 种或两种组合;磷酸盐为磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸二氢钠、磷酸氢二 钠中的一种或几种组合冲和剂为氢氧化钠、氨水、乙酸钠、乙酸铵中的一种或几种组合。本专利技术通过控制各工艺控制要素,制备出粒度均勻、振实密度高的球形颗粒状磷 酸铁。本专利技术的有益效果是,工艺流程简单、工序少,容易实现工艺化;能有效降低制备 磷酸铁的原料使用量。可有效的控制产品的平均粒径在1 10 μ m范围内,使其振实密度 ^ 0. 9g/cm3 ;颗粒形状为球形,使洗涤更容易,因而材料的纯度更高。用此磷酸铁合成的磷 酸亚铁锂具有更好的结晶度及更佳的晶体结构,可提高磷酸亚铁锂的电化学性能。可用于 制造锂离子电池的正极材料。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术进一步说明。实施方式一A.将三氯化铁溶于无离子水,配制成浓度为2mol/L的溶液;将柠檬酸铵溶于无离 子水,配制成浓度为2mol/L的溶液;混合制成溶液M ;B.将磷酸氢二铵溶于无离子水,配制成浓度为2mol/L的溶液;将氢氧化钠溶于无 离子水,配制成浓度为2mol/L的溶液;混合制成溶液N ;C.将溶液M以10 15ml/min的流速、将溶液N以10 15ml/min的流速加入到 反应容器中,通过调节溶液N的流速,控制PH值为2.0士0.8,反应生成的沉淀悬浮液溢流到 另一容器中陈化,陈化1小时后,将沉淀物洗涤干净,直到洗涤水的PH值大于6. 5 ;D.将沉淀物过滤,将滤饼在150°C的烘箱中烘10小时,即可得到平均粒径1 1(^111、振实密度> 0. 9g/cm3、颗粒分散、大小均勻的高密度球形磷酸铁。实施方式二A.将硫酸铁溶于无离子水,配制成浓度为2mol/L的溶液;将柠檬酸铵溶于无离子 水,配制成浓度为lmol/L的溶液;混合制成溶液M ;B.将磷酸二氢钠溶于无离子水,配制成浓度为2mol/L的溶液;将乙酸铵溶于无离 子水,配制成浓度为2mol/L的溶液;混合制成溶液N ;C.将溶液M以10 15ml/min的流速、将溶液N以10 15ml/min的流速加入到 反应容器中,通过调节溶液N的流速,控制PH值为2. 5士0.8,反应生成的沉淀悬浮液溢流到 另一容器中陈化,陈化6小时后,将沉淀物洗涤干净,直到洗涤水的PH值大于6. 8 ;D.将沉淀物过滤,将滤饼在120°C的烘箱中烘8小时,即可得到平均粒径1 10 μ m、振实密度>0. 9g/cm3、颗粒分散、大小均勻的高密度球形磷酸铁。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
一种磷酸铁的制备方法,其特征在于,包括以下步骤A.将铁源溶于无离子水,配制成浓度为1~3mol/L的铁源溶液;将添加剂溶于无离子水,配制成浓度为1~3mol/L的添加剂溶液;将铁源溶液、添加剂溶液混合制成溶液M;B.将磷酸盐溶于无离子水,配制成浓度为1~3mol/L的磷酸盐溶液;将中和剂溶于无离子水,配制成浓度为1~3mol/L的中和剂溶液;将磷酸盐溶液、中和剂溶液混合制成溶液N;C.按M∶N=1∶0.5~3的流量比将两种溶液同时加入到反应...

【专利技术属性】
技术研发人员:左一村伍儒锋喻国强
申请(专利权)人:绵阳天明新能源科技有限公司
类型:发明
国别省市:51

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