本发明专利技术公开了一种生产高纯磷酸锌的方法，是以可溶性锌盐、可溶性碳酸盐或碳酸氢盐为原料，一定条件下在水溶液中反应生成碳酸锌或碱式碳酸锌沉淀，然后再与磷酸反应生成磷酸锌，产品收率达到９５％以上，二水磷酸锌含量为９８％以上，其中硫酸根含量小于０．０５％，氯离子含量小于０．０５％，铅≤０．００２５，镉≤０．００２５，可作为高级涂料用原料。本发明专利技术方法工艺简单，原料来源广泛，价格低廉，生产成本比直接法低。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种生产无机盐的生产方法，特别是。
技术介绍
磷酸锌作为目前市场上用量最大的通用型防锈颜料之一，其生产工艺较为成熟。 国内目前生产磷酸锌的工艺主要有两种，一种是以磷酸和氧化锌为原料的直接法。该法生 产工艺较为简单，原料易得，目前国内厂家多采用该法生产普通磷酸锌。该法主要存在以 下问题其一，生产氧化锌过程较难控制重金属的含量，因此对于原料氧化锌的品质要求苛 刻；其二，由于反应是固_液反应，生成的磷酸锌易在未反应的氧化锌表面发生包裹现象， 影响氧化锌的转化率，降低磷酸锌产品的品质；其三，采用的主要原料磷酸和氧化锌市场价 格较高且波动大，产品的生产成本高且受原料价格影响大，因此，该法在品质，尤其是重金 属方面或成本上无法达到出口要求。另一种是以锌盐(大多为可溶锌盐，如氯化锌、硫酸 锌等)和磷酸盐(如钾、钠、铵的磷酸盐或磷酸氢盐)为原料的间接法。该法生产工艺相 对较复杂，过程中产生大量的水溶性盐，产品洗涤困难，很容易造成水溶性物质过高，产品 质量不容易控制。用该法生产的磷酸锌在杂质含量方面也未能满足出口要求。中国专利 1830761A(公开号)公开了一种用磷肥生产磷酸锌的方法，其特征在于将肥料级磷酸铵 盐、可溶性锌盐溶于热水中制得磷酸铵溶液及锌盐溶液，按制得的磷酸铵溶液及锌盐溶液 中，磷酸根离子与锌离子摩尔比为0.7-1 : l的比例，将制得的两种溶液加入带搅拌的容器 中，保持溶液温度50°C _80°C ，用碱液调整混合液ra值6. 5 8. 5之间，熟化反应10 20 分钟后过滤，滤饼用热水洗涤，得到湿磷酸锌，湿磷酸锌在常压下干燥得到磷酸锌产品。该 法属于间接法，但因磷肥所含杂质较多，影响所得磷酸锌产品的品质。此外，陈樑等采用低 品位氧化锌为原料，氨-碳铵混合溶液为溶剂，将氧化锌提取、净化，转化为溶于水的锌氨 络合物再与磷酸反应，实现液-液反应，提高氧化锌的转化率，但产品杂质仍较多，难以满 足出口要求。(云南化工，2001年第3期)
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种生产高纯磷酸锌的方法。该 法具有收率高、杂质含量低、成本低、工艺简单的特点。 本专利技术的具体技术方案如下将可溶性锌盐溶于水中，得到重量含量10-30 %锌 盐溶液，加入锌粉，添加量为可溶性锌盐重量的1_10%，搅拌、静置一段时间后过滤，除掉其 中的重金属如铅、镉及机械杂质，将可溶性碳酸盐或碳酸氢盐溶于水中，在30-10(TC下，按 碳酸根离子与锌离子摩尔比为0.9-2 : l进行反应制得碳酸锌或碱式碳酸锌沉淀，并保温 反应10-50分钟，再按磷酸根离子与锌离子摩尔比为0.7-1 : l，搅拌状态下缓慢加入磷酸 进行反应制得磷酸锌，50-10(TC下保温反应10-50分钟后过滤、洗涤、干燥、粉碎得到高纯 磷酸锌产品。 以上所述的可溶性锌盐包括硫酸锌、氯化锌、硝酸锌。 以上所述的可溶性碳酸盐或碳酸氢盐包括碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸钠、碳酸氢钠、 碳酸钾等 以上所述的锌粉纯度的重量含量为90-98%。 与现有的生产磷酸锌的方法相比，本专利技术具有以下明显的优点 1、工艺操作简单，两步反应可在同一反应容器内进行，反应收率高，达到95%以上。 2、本专利技术所得高纯磷酸锌产品，硫酸根含量小于0.05%，氯离子含量小于0. 05%，铅《0. 0025，镉《0. 0025，可满足出口质量要求。 3、原料反应完全且反应速度快，不存在包裹现象，产品易洗涤。 4、本专利技术法生产的高纯磷酸锌产品，能够主要用于高级涂料工业用防锈颜料。附图说明 图1为本专利技术工艺流程图具体实施方式 实施例1 : 称取210克七水硫酸锌放入2L平底烧杯中，加入500ml水，加热溶解，在搅拌下加 入2克重量含量98^的锌粉，5(TC -S(TC下反应15分钟，静置30分钟，过滤后备用。称取 115克碳酸氢铵放入1L平底烧杯中，加入500ml水，加热溶解，然后用分液漏斗缓慢滴入硫 酸锌溶液中，在80°C 、搅拌下反应制得碱式碳酸锌沉淀，并保温反应30分钟。称取55克工 业级磷酸，用分液漏斗缓慢滴入上述2L平底烧杯中，在8(TC、搅拌下与上步制得的碱式碳 酸锌沉淀反应制磷酸锌，IO(TC下保温反应15分钟后过滤，滤饼用500ml水洗涤二次，离心 分离后得白色产物。常压ll(TC干燥5h，得到二水磷酸锌产品97. 3克。 实施例2: 称取130克一水硫酸锌放入1L平底烧杯中，加入350ml水，加热溶解，在搅拌下加 入1克重量含量98^的锌粉，5(TC -S(TC下反应15分钟，静置30分钟，过滤后备用。称取 115克碳酸氢铵放入1L平底烧杯中，加入350ml水，加热溶解。将两种原料溶液分别用分液 漏斗同时缓慢滴入装有300ml水的2L平底烧杯中，在7(TC、搅拌下反应制得碱式碳酸锌沉 淀，并保温反应40分钟。称取55克工业级磷酸，用分液漏斗缓慢滴入上述2L平底烧杯中， 在7(TC、搅拌下与上步制得的碱式碳酸锌沉淀反应制磷酸锌，9(TC下保温反应25分钟后过 滤，滤饼用500ml水洗涤二次，离心分离后得白色产物。常压11(TC干燥5h，得到二水磷酸 锌产品97.6克。 实施例3: 称取115克碳酸氢铵放入2L平底烧杯中，加入500ml水，加热溶解。称取105克 氯化锌放入1L平底烧杯中，加入500ml水，加热溶解，在搅拌下加入1克重量含量98%的锌 粉，5(TC -S(TC下反应15分钟，静置30分钟，过滤后用分液漏斗缓慢滴入碳酸氢铵溶液中， 在6(TC、搅拌下反应制得碱式碳酸锌沉淀，并保温反应45分钟。称取55克工业级磷酸，用 分液漏斗缓慢滴入上述2L平底烧杯中，在6(TC、搅拌下与上步制得的碱式碳酸锌沉淀反应 制磷酸锌，9(TC下保温反应30分钟后过滤，滤饼用500ml水洗涤二次，离心分离后得白色产4物。常压ll(TC干燥5h，得到二水磷酸锌产品98. 6克。 实施例4 : 称取77克碳酸钠放入2L平底烧杯中，加入500ml水，加热溶解。称取210克七水 硫酸锌放入1L平底烧杯中，加入500ml水，加热溶解，在搅拌下加入2克重量含量98%的锌 粉，5(TC -S(TC下反应15分钟，静置30分钟，过滤后用分液漏斗缓慢滴入碳酸钠溶液中，在 85t:、搅拌下反应制得碳酸锌沉淀，并保温反应30分钟。称取55克工业级磷酸，用分液漏 斗缓慢滴入上述2L平底烧杯中，在85t:、搅拌下与上步制得的碳酸锌沉淀反应制磷酸锌， IO(TC下保温反应15分钟后过滤，滤饼用500ml水洗涤二次，离心分离后得白色产物。常压 ll(TC干燥5h，得到二水磷酸锌产品96. 5克。 实施例5 : 称取105克氯化锌放入1L平底烧杯中，加入350ml水，加热溶解，在搅拌下加入1 克重量含量98^的锌粉，5(TC -S(TC下反应15分钟，静置30分钟，过滤后备用。称取122 克碳酸氢钠放入1L平底烧杯中，加入350ml水，加热溶解。将两种原料溶液分别用分液漏 斗同时缓慢滴入装有300ml水的2L平底烧杯中，在7(TC、搅拌下反应制得碱式碳酸锌沉 淀，并保温反应35分钟。称取55克工业级磷酸，用分液漏斗缓慢滴入上述2L平底烧杯中， 在7(TC、搅拌下与上步制得的碱式碳酸锌沉淀反应制本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高纯磷酸锌的生产方法，其特征在于：将可溶性锌盐溶于水中，得到重量含量１０－３０％锌盐溶液，加入锌粉，添加量为可溶性锌盐重量的１－１０％，搅拌、静置一段时间后过滤，将可溶性碳酸盐或碳酸氢盐溶于水中，在３０－１００℃下，按碳酸根离子与锌离子摩尔比为０．９－２∶１进行反应制得碳酸锌或碱式碳酸锌沉淀，并保温反应１０－５０分钟，再按磷酸根离子与锌离子摩尔比为０．７－１∶１，搅拌状态下缓慢加入磷酸进行反应制得磷酸锌，５０－１００℃下保温反应１０－５０分钟后过滤、洗涤、干燥、粉碎得到高纯磷酸锌产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：胡容平，俞于怀，吴良，李开成，覃中富，
申请(专利权)人：广西新晶科技有限公司，
类型：发明
国别省市：45[中国|广西]
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