高纯度三乙二醇的生产方法技术

本发明专利技术涉及一种高纯度三乙二醇的生产方法，主要解决现有技术中产品质量较差的问题。本发明专利技术通过采用一种高纯度三乙二醇的生产方法，粗三乙二醇溶液进入分子蒸馏器I，分离出其中的重组分，馏出的三乙二醇馏出液I作为分子蒸馏器II的进料，分子蒸馏器I、分子蒸馏器II与抽真空装置连接，分子蒸馏器I分离出的重组分和分子蒸馏器II分离出的轻组分混合形成多乙二醇混合液；分子蒸馏器II的三乙二醇馏出液II经产品冷凝器冷却后进入后处理单元的技术方案较好地解决了上述问题，可用于高纯度三乙二醇的生产中。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种高纯度三乙二醇的生产方法。
技术介绍
三乙二醇(亦称三甘醇，缩写为TEG)可作为芳烃抽提的溶剂，橡胶、硝酸纤维的溶剂以及柴油添加剂、火箭燃料。此外在医药、涂料、纺织、印染、食品、造纸、化妆品、制革、照相、印刷、金属加工等行业中都有着广泛的用途。常用来做纺织助剂、溶剂、橡胶与树脂的增塑剂，润滑油粘度的改进剂以及重整液的芳烃抽提剂。环氧乙烷乙二醇(EO/EG)装置生产技术成熟，现有技术主要有DOW、SD、Shell等技术，在国内外已有多年生产经验。环氧乙烷与水混合后进入乙二醇反应器，在乙二醇反应器中，含乙醛的环氧乙烷与水反应完全转化为乙二醇。由于反应进料中水的摩尔数远高于环氧乙烷，有极少量的二乙二醇、三乙二醇和多乙二醇生成。该反应液经多效蒸发、精馏和干燥脱水得到乙二醇产品。在精馏过程中，极少量的二乙二醇、三乙二醇和多乙二醇从精馏塔塔釜排出。现有技术中，大多数装置将混合的多乙二醇溶液作为副产品低价出售。现有的三乙二醇生产方法一般用精馏法精制。欲得高纯度的三甘醇，需将市售品用无水硫酸钠脱水后减压蒸馏3次，收集中间馏分再重结晶2次。纯度较低的三乙二醇售价一般在8000元/吨左右，含量为99.8％以上的工业级三乙二醇售价可达11000～13000元/吨。本专利技术不仅可以回收利用三乙二醇，还可以获得良好的经济效益。文献“三甘醇的用途和制法”(四川化工，1990，第4期)中介绍现有三乙二醇生产主要来自环氧乙烷水和制乙二醇的副产物，另外有以下几种合成方法：1)环氧乙烷水合法；2)乙二醇与环氧乙烷水合法；3)二甘醇与环氧乙烷合成；4)以碳酸亚烃基酯为原料制备三甘醇。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是现有技术中产品质量较差的问题，提供一种新的高纯度三乙二醇的生产方法。该方法具有产品质量较好的优点。为解决上述问题，本专利技术采用的技术方案如下：一种高纯度三乙二醇的生产方法，粗三乙二醇溶液进入分子蒸馏器I，分离出其中的重组分，馏出的三乙二醇馏出液I作为分子蒸馏器II的进料，分子蒸馏器I、分子蒸馏器II与抽真空装置连接，分子蒸馏器I分离出的重组分和分子蒸馏器II分离出的轻组分混合形成多乙二醇混合液；分子蒸馏器II的三乙二醇馏出液II经产品冷凝器冷却后进入后处理单元；所述后处理单元包括脱色罐和脱醛罐，当三乙二醇馏出液II中的含醛量为50～99.99ppm时，产品冷凝器冷却后的三乙二醇馏出液II仅通过脱色罐，得到高纯度三乙二醇产品；当三乙二醇馏出液II中的含醛量为100～300ppm时，产品冷凝器冷却后的三乙二醇馏出液II依次通过脱色罐、脱醛罐，得到高纯度三乙二醇产品。上述技术方案中，优选地，脱色罐中的脱色剂选自活性炭、碱性树脂或分子筛；脱色罐的操作条件为：温度25-40℃，压力150-250KPa。上述技术方案中，优选地，分子蒸馏器I的操作条件为：操作温度50～100℃，操作绝压5～2000Pa。上述技术方案中，优选地，分子蒸馏器II的操作条件为：操作温度50～100℃，操作绝压5～2000Pa。上述技术方案中，优选地，粗三乙二醇溶液中三乙二醇的质量含量为90～95％。上述技术方案中，优选地，脱醛罐的操作条件为：温度25-40℃，压力145-245KPa。上述技术方案中，优选地，分子蒸馏器II的三乙二醇馏出液II经产品冷凝器冷却至25～40℃后进入后处理单元。上述技术方案中，优选地，高纯度三乙二醇产品的纯度大于99.8wt％(质量分数)。上述技术方案中，优选地，高纯度三乙二醇产品的的回收率大于75％。本专利技术将乙二醇装置中副产的多乙二醇混合物进行分离、提纯，制备经济性更好的高纯度三乙二醇产品，通过对原料三乙二醇溶液进行真空蒸馏，特别是采用分子蒸馏，对重组分进行预分离。通过真空精馏、及脱醛脱色处理得到符合市售产品要求的高纯三乙二醇产品。本专利技术的目的是提供一种高纯度三乙二醇的生产方法，具有原料利用率高，生产条件温和，装置调节性强，运行稳定的特点，适用于与现有EO/EG生产装置，可提高其经济效益，取得了较好的技术效果。附图说明图1为本专利技术所述方法的流程示意图。图1中，1为分子蒸馏器I，2为分子蒸馏器II，3为脱色罐，4为脱醛罐，5为抽真空装置，6为粗三乙二醇溶液，7为三乙二醇馏出液I，8为三乙二醇馏出液II，9为三乙二醇产品，10为多乙二醇混合液。下面通过实施例对本专利技术作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。具体实施方式【实施例1】一种高纯度三乙二醇的生产方法，如图1所示，粗三乙二醇溶液(三乙二醇的质量含量为92％)进入分子蒸馏器I，分离出其中的重组分，馏出的三乙二醇馏出液I作为分子蒸馏器II的进料，分子蒸馏器I、分子蒸馏器II与抽真空装置连接，分子蒸馏器I分离出的重组分和分子蒸馏器II分离出的轻组分混合形成多乙二醇混合液；分子蒸馏器II的三乙二醇馏出液II经产品冷凝器冷却至30℃后进入后处理单元；所述后处理单元包括脱色罐和脱醛罐。分子蒸馏器I的操作条件为：操作温度80℃，操作绝压50Pa；分子蒸馏器II的操作条件为：操作绝压80Pa，操作温度83℃；脱色罐中的脱色剂为活性炭；脱色罐的操作条件为：温度30℃，压力150KPa。在线分析测得三乙二醇馏出液II中的含醛量为78ppm，三乙二醇馏出液II仅通过脱色罐，得到高纯度三乙二醇产品，产品纯度(wt％)为：99.8％，色度23，钴钼色度，高纯度三乙二醇产品的的回收率83％。【实施例2】一种高纯度三乙二醇的生产方法，如图1所示，粗三乙二醇溶液(三乙二醇的质量含量为85％)进入分子蒸馏器I，分离出其中的重组分，馏出的三乙二醇馏出液I作为分子蒸馏器II的进料，分子蒸馏器I、分子蒸馏器II与抽真空装置连接，分子蒸馏器I分离出的重组分和分子蒸馏器II分离出的轻组分混合形成多乙二醇混合液；分子蒸馏器II的三乙二醇馏出液II经产品冷凝器冷却至25℃后进入后处理单元；所述后处理单元包括脱色罐和脱醛罐。分子蒸馏器I的操作条件为：操作温度60℃，操作绝压50Pa；分子蒸馏器II的操作条件为：操作绝压50Pa，操作温度10℃；脱色罐中的脱色剂为活性炭；脱色罐的操作条件为：温度25℃，压力150KPa。脱醛罐的操作条件为：温度30℃，压力145KPa。在线分析测得三乙二醇馏出液II中的含醛量为145ppm，三乙二醇馏出液II依次通过脱色罐、脱醛罐，得到高纯度三乙二醇产品，产品纯度(wt％)为：99.5％，色度25，钴钼色度，高纯度三乙二醇产品的的回收率69％。【实施例3】一种高纯度三乙二醇的生产方法，如图1所示，粗三乙二醇溶液(三乙二醇的质量含量为95％)进入分子蒸馏器I，分离出其中的重组分，馏出的三乙二醇馏出液I作为分子蒸馏器II的进料，分子蒸馏器I、分子蒸馏器II与抽真空装置连接，分子蒸馏器I分离出的重组分和分子蒸馏器II分离出的轻组分混合形成多乙二醇混合液；分子蒸馏器II的三乙二醇馏出液II经产品冷凝器冷却至35℃后进入后处理单元；所述后处理单元包括脱色罐和脱醛罐。分子蒸馏器I的操作条件为：操作温度80℃，操作绝压100Pa；分子蒸馏器II的操作条件为：操作绝压90Pa，操作温度78℃；脱色罐中的脱色剂为活性炭；脱色罐的操作条件为：温度35℃，压力250KPa。在线分析测得三本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯度三乙二醇的生产方法，粗三乙二醇溶液进入分子蒸馏器I，分离出其中的重组分，馏出的三乙二醇馏出液I作为分子蒸馏器II的进料，分子蒸馏器I、分子蒸馏器II与抽真空装置连接，分子蒸馏器I分离出的重组分和分子蒸馏器II分离出的轻组分混合形成多乙二醇混合液；分子蒸馏器II的三乙二醇馏出液II经产品冷凝器冷却后进入后处理单元；所述后处理单元包括脱色罐和脱醛罐，当三乙二醇馏出液II中的含醛量为50～99.99ppm时，产品冷凝器冷却后的三乙二醇馏出液II仅通过脱色罐，得到高纯度三乙二醇产品；当三乙二醇馏出液II中的含醛量为100～300ppm时，产品冷凝器冷却后的三乙二醇馏出液II依次通过脱色罐、脱醛罐，得到高纯度三乙二醇产品。

【技术特征摘要】
1.一种高纯度三乙二醇的生产方法，粗三乙二醇溶液进入分子蒸馏器I，分离出其中的重组分，馏出的三乙二醇馏出液I作为分子蒸馏器II的进料，分子蒸馏器I、分子蒸馏器II与抽真空装置连接，分子蒸馏器I分离出的重组分和分子蒸馏器II分离出的轻组分混合形成多乙二醇混合液；分子蒸馏器II的三乙二醇馏出液II经产品冷凝器冷却后进入后处理单元；所述后处理单元包括脱色罐和脱醛罐，当三乙二醇馏出液II中的含醛量为50～99.99ppm时，产品冷凝器冷却后的三乙二醇馏出液II仅通过脱色罐，得到高纯度三乙二醇产品；当三乙二醇馏出液II中的含醛量为100～300ppm时，产品冷凝器冷却后的三乙二醇馏出液II依次通过脱色罐、脱醛罐，得到高纯度三乙二醇产品。2.根据权利要求1所述高纯度三乙二醇的生产方法，其特征在于脱色罐中的脱色剂选自活性炭、碱性树脂或分子筛；脱色罐的操作条件为：温度20-55℃，压力100-500KPa。3.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：张艺，徐曼，贾微，张翼，刘肖肖，陈迎，
申请(专利权)人：中石化上海工程有限公司，中石化炼化工程集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31