【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及检测，具体涉及一种含铁物料单质铁含量的测定方法。
技术介绍
1、在铅冶炼行业，生铁屑、氧化铁皮、黄铁矿烧渣等含铁物料是冶炼过程常见的辅料，起着助熔和还原的作用。其中，含铁物料中的单质铁在冶炼过程中主要起着与硫化铅反应降低铅渣率和渣含铅的作用，故单质铁含量对使用效果的影响较大。
2、含铁物料中，以生铁屑为例，短窑、竖炉冶炼过程中主要利用生铁屑中的单质铁处置炉内的硫化铅成分，故各冶炼厂家对生铁屑的质量检测较为重视。常规检测方法首先使用一定目数的筛网对生铁屑进行筛分，筛上物作为生铁屑的有效成分，筛下物再使用磁铁进行进一步磁吸，可被吸附的部分也作为有效成分，无法吸附的部分作为杂质进行扣减。此方式存在2个问题：①筛上物仅仅是粒度大于筛网孔径，仍含有非铁屑的杂质，并不能代表真正的单质铁成分、②铁氧化物如氧化亚铁、四氧化三铁也具有铁磁性可被吸附，但在炉中无法直接起到处置硫化铅的作用。
3、因此，在生铁屑的使用过程中容易出现生铁屑各项指标检测合格但使用效果差，铅渣率和渣含铅偏高的问题，生铁屑的检测指标要求和使用效果出现了偏离，需对其进行改进。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于解决上述现有技术的不足，从而提供一种含铁物料单质铁含量的测定方法，检测原理简单，检测药品常规、检测准确度高。
2、一种含铁物料单质铁含量的测定方法，包括以下步骤：
3、步骤1：硫代硫酸钠标准溶液的配置与标定，得到硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度c2(mol/l)；
4、步骤2：单质铁的测定
5、取m(g)待测含铁物料在烧杯中，加入100以上清水和1g以上洗洁精清洗，搅拌1min以上过滤，重复清洗过滤三次以上后烘干，将烘干后的含铁物料在粉碎机或振动磨机中研碎，使其可全通过40目标准筛，然后将含铁物料缩分至1g以内，再取缩分后的含铁物料m2(g)作为待测样品；
6、将待测样品投入空的平底烧瓶中，再使用移液管移取50ml三氯化铁标准溶液加入，充分搅拌t(h)；搅拌完毕后，使用移液管在烧瓶中加入60ml已标定的0.5mol/l的碘化钾标准溶液及10ml 1+1盐酸溶液，加盖，置于暗处5min，然后用已标定好的硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录实验组硫代硫酸钠标准溶液用量v3；
7、使用移液管移取50ml三氯化铁标准溶液加入空的平底烧瓶，充分搅拌t(h)以上，搅拌完毕后使用移液管在烧瓶中加入60ml已标定的0.5mol/l的碘化钾标准溶液及10ml 1+1盐酸溶液，加盖，置于暗处5min，然后用已标定好的硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录空白组硫代硫酸钠标准溶液用量v4；
8、计算：生铁屑中单质铁含量ω由下式求出：
9、ω＝0.028×(v4-v3)×c2/m2×100％。
10、步骤1中具体为：
11、称取122.5g五水合硫代硫酸钠和1g无水碳酸钠溶于少量水中，转移到500ml棕色容量瓶中，加纯水稀释至标线，摇匀，放置5min以上，得到硫代硫酸钠标准溶液；
12、在碘量瓶内加入10g碘化钾及50ml纯水，用移液管移取重铬酸钾标准溶液v(ml)加入，然后加入5ml1+1盐酸溶液，密塞混匀，置暗处静置5min，用配置的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入2ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录硫代硫酸钠标准溶液用量v1(ml)；
13、在碘量瓶内加入10g碘化钾及50ml水，加入5ml1+1盐酸溶液，密塞混匀，置暗处静置5min，用配置的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入2ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录硫代硫酸钠标准溶液用量v0(ml)；
14、根据下式计算硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度c2(mol/l)：
15、c2＝v×c1/(v1-v0)；
16、式中c1为重铬酸钾标准溶液的浓度。
17、移取的重铬酸钾标准溶液体积v(ml)在20ml～50ml之间。
18、重铬酸钾标准溶液的配置过程为：
19、称取在105℃下烘干2h的基准重铬酸钾或优级纯重铬酸钾m1(g)溶于少量水中，在容量瓶中加纯水稀释至500ml，得到重铬酸钾标准溶液；
20、重铬酸钾标准溶液的准确浓度c1(mol/l)由下式计算，精确至小数点后4位：
21、c1＝m1/147.09。
22、基准重铬酸钾或优级纯重铬酸钾的重量m1(g)在24.513g～24.518g之间。
23、所述三氯化铁标准溶液的配置过程为：
24、称取64.5g六水合三氯化铁晶体溶于少量水中，并加入1+1盐酸vhcl(ml)，然后转移到500ml容量瓶中，加纯水稀释至标线，摇匀备用；其中1+1盐酸的体积vhcl(ml)为3ml～5ml。
25、1+1盐酸为采用质量分数为37.5％的浓盐酸与纯水按体积比1:1配置的盐酸溶液。
26、待测含铁物料的重量m(g)应在10g～20g之间。
27、待测含铁物料的取样重量m2(g)应在0.49g～0.53g之间，精确至0.0001g；
28、加入三氯化铁标准溶液后的搅拌时间t(h)在0.5h以上。
29、本专利技术的有益效果为：本专利技术主要是解决含铁物料常规检测方法检测指标与使用效果偏离的问题。本发现提出的方法利用单质铁与三价铁离子反应的特性，通过三氯化铁过氧化、碘化钾还原、硫代硫酸钠返滴定的方式，便捷、精确地计算出含铁物料中单质铁的含量。具有检测原理简单，检测药品常规、检测准确度高的优势。
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1.一种含铁物料单质铁含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种含铁物料单质铁含量的测定方法，其特征在于：步骤1中具体为：
3.根据权利要求2所述的一种含铁物料单质铁含量的测定方法，其特征在于：移取的重铬酸钾标准溶液体积V(mL)在20mL～50mL之间。
4.根据权利要求1或2所述的一种含铁物料单质铁含量的测定方法，其特征在于：重铬酸钾标准溶液的配置过程为：
5.根据权利要求4所述的一种含铁物料单质铁含量的测定方法，其特征在于：基准重铬酸钾或优级纯重铬酸钾的重量m1(g)在24.513g～24.518g之间。
6.根据权利要求1所述的一种含铁物料单质铁含量的测定方法，其特征在于：所述三氯化铁标准溶液的配置过程为：
7.根据权利要求1、2或6所述的一种含铁物料单质铁含量的测定方法，其特征在于：1+1盐酸为采用质量分数为37.5％的浓盐酸与纯水按体积比1:1配置的盐酸溶液。
8.根据权利要求1所述的一种含铁物料单质铁含量的测定方法，其特征在于：待测含铁物料的重量M(g)
9.根据权利要求1或8所述的一种含铁物料单质铁含量的测定方法，其特征在于：
...【技术特征摘要】
1.一种含铁物料单质铁含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种含铁物料单质铁含量的测定方法，其特征在于：步骤1中具体为：
3.根据权利要求2所述的一种含铁物料单质铁含量的测定方法，其特征在于：移取的重铬酸钾标准溶液体积v(ml)在20ml～50ml之间。
4.根据权利要求1或2所述的一种含铁物料单质铁含量的测定方法，其特征在于：重铬酸钾标准溶液的配置过程为：
5.根据权利要求4所述的一种含铁物料单质铁含量的测定方法，其特征在于：基准重铬酸钾或优级纯重铬酸钾的重量m1(g...
【专利技术属性】
技术研发人员：张翰天，刘长来，夏诗忠，高国兴，
申请(专利权)人：湖北楚凯冶金有限公司，
类型：发明
国别省市：
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