一种测定石墨中含硫的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定石墨中含硫的方法，包括如下步骤：①取石墨置入装有艾氏剂的瓷坩埚中，充分搅拌均匀后得到混合物，再加入艾氏剂均匀覆盖混合物，最后得到试样；②将步骤①中的试样置入高温炉内；③将试样从高温炉中取出，取出后过滤，定容；④取步骤③中的试样溶液置入比色管中，在比色管中再加入铬酸钡酸性悬浊液，混合均匀后放置，得到混合液；⑤取含钙的氨水澄清液加入到步骤④的混合液中，混匀后放置；⑥将步骤⑤的溶液用干的中速定量滤纸过滤于比色皿中；⑦在波长３７０ｎｍ处，用１ｃｍ的比色皿，以试剂空白为对照测定其相应的吸光度，再从标准曲线上查出相应的硫酸根离子的量；本发明专利技术采用分光光度测定法，使设备投资少、操作方法简便，检测结果准确。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及检测方法，是。
技术介绍
金刚石合成工艺中需要使用石墨，石墨中硫的含量直接影响金刚石的质量，石墨 中的硫对于金刚石合成工艺中使用的设备也具有较强的腐蚀性，并且这些设备一旦被腐 蚀，极易产生放炮、裂锤等生产事故，因此，本领域在金刚石的生产中对石墨中的硫含量控 制较严格，因而准确测量石墨中的硫含量是保证金刚石产品质量的重要措施之一。现有的 检测方法主要有两种，一种是卡尔_费休库伦法，另一种是离子色谱仪测定法。卡尔_费休 库伦法使用设备复杂，极易漏气，不易操作，当操作不准确时，影响检测结果；离子色谱仪测 定法，虽然操作简便，但是，设备造价昂贵，一般企业较难承担。
技术实现思路
本专利技术的目的是，提供，它采用分光光度测定法，使设 备投资少、操作方法简便，检测结果准确。本专利技术为实现上述目的，通过以下技术方案实现，包 括如下步骤①取1.5g、粒度小于0.15mm的石墨置入装有2g艾氏剂的瓷坩埚中，充分搅拌均勻后得 到混合物，再加入Ig艾氏剂均勻覆盖混合物，最后得到试样；②将步骤①中的试样置入高温炉内，使高温炉在1-1.5小时内的温度升至1000°C，保 持1. 5-2小时；③将试样从高温炉中取出，冷却至室温后，将试样移至烧杯内，用40-60°C的纯水冲洗 坩埚内壁，将坩埚中的洗液倒入烧杯内，再加入30ml-40ml、40°C -60°C的纯水，放入超声波 仪器中3分钟，取出后过滤，定容至250ml ；④取步骤③中的试样溶液IOml置入比色管中，在管中加入0.2mol/L盐酸溶液调至 PH=3. 1-4. 4，再将比色管置入沸水浴中加热3分钟后，冷却至20°C -30°C时，在比色管中再 加入温度为20-30°C的4ml铬酸钡酸性悬浊液，混合均勻后放置2_3分钟，得到混合液；⑤取Iml含钙的氨水澄清液加入到步骤④的混合液中，混勻后再加入IOml95%的乙 醇，混勻后放置10分钟；⑥将步骤⑤的溶液用干的中速定量滤纸过滤于比色皿中；⑦在波长370nm处，用Icm的比色皿，以试剂空白为对照测定其相应的吸光度，再从标 准曲线上查出相应的硫酸根离子的量；步骤①中所述的艾氏剂是用无水碳酸钠和氧化镁按质量比1 :2配制后研细至粒度小 于0. 15mm以下。步骤④中所述的铬酸钡酸性悬浊液是指将2. 5g铬酸钡加到IOOml (1+15)乙酸和 IOOml (1+500)盐酸组成的混合液。3步骤⑤中所述的含钙的氨水是指将1. 85g CaCl2. 2H20溶解于500ml (3+4)氨水 中。本专利技术的优点在于测定石墨中的含硫量准确，分析方法操作简便，精确度高，所 用设备均为常规设备，设备投资少，操作方法简便，彻底解决了公知技术存在的不足。附图说明附图1是本专利技术方法中浓度_吸光度标准曲线图。具体实施方法
本专利技术所述的，包括如下步骤①取1.5g、粒度小于0.15mm的石墨置入装有2g艾氏剂的瓷坩埚中，充分搅拌均勻后得 到混合物，再加入Ig艾氏剂均勻覆盖混合物，最后得到试样；②将步骤①中的试样置入高温炉内，使高温炉在1-1.5小时内的温度升至1000°C，保 持1. 5-2小时；③将试样从高温炉中取出，冷却至室温后，将试样移至烧杯内，用40-60°C的纯水冲洗 坩埚内壁，将坩埚中的洗液倒入烧杯内，再加入30ml-40ml、4(TC -60°C的纯水，放入超声波 仪器中3分钟，取出后过滤，定容至250ml ；④取步骤③中的试样溶液IOml置入比色管中，在管中加入0.2mol/L盐酸溶液调至 PH=3. 1-4. 4，再将比色管置入沸水浴中加热3分钟后，冷却至20°C -30°C时，在比色管中再 加入温度为20-30°C的4ml铬酸钡酸性悬浊液，混合均勻后放置2_3分钟，得到混合液；⑤取Iml含钙的氨水澄清液加入到步骤④的混合液中，混勻后再加入IOml95%的乙 醇，混勻后放置10分钟；⑥将步骤⑤的溶液用干的中速定量滤纸过滤于比色皿中；⑦在波长370nm处，用Icm的比色皿，以试剂空白为对照测定其相应的吸光度，再从标 准曲线上查出相应的硫酸根离子的量；步骤①中所述的艾氏剂是用无水碳酸钠和氧化镁按质量比1 :2配制后研细至粒度小 于0. 15mm以下。步骤①中所述的艾氏剂是用无水碳酸钠和氧化镁按质量比1 :2配制后研细至粒 度小于0. 15mm以下。步骤④中所述的铬酸钡酸性悬浊液是指将2. 5g铬酸钡加到IOOml (1+15)乙酸和 IOOml (1+500)盐酸组成的混合液。步骤⑤中所述的含钙的氨水是指将1. 85g CaCl2. 2H20溶解于500ml (3+4)氨水 中。本专利技术的方法是将试样与艾氏剂混勻、在高温炉缓慢燃烧，试样中的有机硫、硫化 物和单质硫勻被氧化成二氧化硫和少量的三氧化硫，然后与碳酸钠和氧化镁直接作用，生 成可溶性的硫酸盐Na2SO4和MgSO4,将坩埚内的灼烧物转移到烧杯，溶解过滤后，用超 声提取，定容。用过量的铬酸钡酸性悬浊液与试样中S042_作用，生成BaSOjX淀，过滤后用 分光光度法测定由SO/—定量置换出的黄色CrO42-离子，从而间接求出SO/—的含量是。再根 据SO/—的含量计算石墨中的含硫量，其主反应如下O2 本专利技术方法中采用溶液浓度有下述几种表示方法①物质的量浓度指在1升溶液中所含溶质的物质的量，单位mol/L。②体积浓度指液体试剂与溶剂按一定的体积关系配制而成的溶液，符号为 (m+n)，如本方法中的乙酸溶液的浓度为(1+15)，是指1体积的冰乙酸与15体积的试剂水 混合配制而成的乙酸溶液。氨水(3+4)，是指3体积的浓氨水与4体积的试剂水混合配制而 成的氨水溶液。盐酸(1+500)，是指1体积的盐酸与500体积的试剂水混合配制而成的盐酸 溶液。硫酸钾标准溶液中Iml含0. ImgSO42",所述的0. 2mol/L盐酸溶液是指8. 5ml浓盐 酸，用试剂水稀释至500ml混勻。本专利技术方法中使用的分光光度计是722型分光光度计。本专利技术方法所述浓度_吸光度标准曲线图的绘制方法如下准确吸取0，1，2，3，4，5ml B液(1ml含0. ImgSO42O于25ml比色管中，用试剂水稀释至 IOml刻度，在20°C -30°C的水浴中恒温5分钟，再加入4ml已恒温至20°C -30°C的铬酸钡酸 性悬浊液，摇勻，放置2-3分钟，按本专利技术所述方法的步骤⑤、步骤⑥进行处理，在722型分 光光度计上，波长370nm处Icm比色皿以试剂空白做参比，测量吸光度，绘制工作曲线。计算试样中硫酸根离子试样中硫酸根离子的含量X%按下式计算 X% = HI1VX 100/IOOOmV1Hi1从工作曲线上查得的S042_含量，mg -,Y1移取试液体积，ml ；V 试液总体积，ml ；m 称样量，go条件试验显色酸度试验用盐酸和氨水调节酸度，实验结果表明，PH值在8时吸光度最大，本专利技术方法采用PH值8. 0.波长试验改变分光光度计的波长范围，试验结果表明可见波长在370nm处吸光度最大。本专利技术 方法采用波长λ = 370nm。放置时间与吸光度的关系λ nm366368370372374A0. 6500. 6600. 6740. 6730. 671放置时间试验试验结果表明，加入95%乙醇后，放置10-3本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定石墨中含硫的方法，其特征在于：包括如下步骤：①取１．５ｇ、粒度小于０．１５ｍｍ的石墨置入装有２ｇ艾氏剂的瓷坩埚中，充分搅拌均匀后得到混合物，再加入１ｇ艾氏剂均匀覆盖混合物，最后得到试样；②将步骤①中的试样置入高温炉内，使高温炉在１－１．５小时内的温度升至１０００℃，保持１．５－２小时；③将试样从高温炉中取出，冷却至室温后，将试样移至烧杯内，用４０－６０℃的纯水冲洗坩埚内壁，将坩埚中的洗液倒入烧杯内，再加入３０ｍｌ－４０ｍｌ、４０℃－６０℃的纯水，放入超声波仪器中３分钟，取出后过滤，定容至２５０ｍｌ；④取步骤③中的试样溶液１０ｍｌ置入比色管中，在管中加入０．２ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液调至ＰＨ＝３．１－４．４，再将比色管置入沸水浴中加热３分钟后，冷却至２０℃－３０℃时，在比色管中再加入温度为２０－３０℃的４ｍｌ铬酸钡酸性悬浊液，混合均匀后放置２－３分钟，得到混合液；⑤取１ｍｌ含钙的氨水澄清液加入到步骤④的混合液中，混匀后再加入１０ｍｌ９５％的乙醇，混匀后放置１０分钟；⑥将步骤⑤的溶液用干的中速定量滤纸过滤于比色皿中；⑦在波长３７０ｎｍ处，用１ｃｍ的比色皿，以试剂空白为对照测定其相应的吸光度，再从标准曲线上查出相应的硫酸根离子的量；步骤①中所述的艾氏剂是用无水碳酸钠和氧化镁按质量比１：２配制后研细至粒度小于０．１５ｍｍ以下。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：高丽红，张润蕊，
申请(专利权)人：山东聊城莱鑫超硬材料有限公司，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]