快速测定水中臭氧的方法及仪器技术

本发明专利技术公开了一种快速测定水中臭氧的公式及方法，检测步骤为：（１）配制检测试剂，按重量比称取磷酸二氢钠和酸性靛蓝分别为７５５份和１份的细粉在混合缸中混合均匀后，按每包０．１克密封包装待用；（２）水样初次比色测定，在直径３０ｍｍ的比色皿中加入１２．５ｍｌ待测水样，加入一包步骤（１）中配制的检测试剂摇匀后，以蒸馏水作参比，在波长６００ｎｍ下测量吸光度；（３）再次加入水样的比色测定，在上一步骤的含检测试剂和水样的比色瓶中再加入１２．５ｍｌ待测水样摇匀后，在波长６００ｎｍ下测量吸光度；（４）利用公式ｐ＝１．０７１×（Ａ１－２Ａ２）／（０．４２×３）计算水样中的臭氧含量，式中：ｐ：水样中臭氧的浓度（ｍｇ／ｌ），Ａ１：步骤（２）测得吸光度，Ａ２：步骤（３）测得吸光度。本发明专利技术具有检测步骤简单、能使用自动化仪器现场测定且检测成本极低的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及环境监测方法和仪器，尤其是涉及一种能快速测定水中臭氧含量的方 法及仪器。
技术介绍
微量的臭氧可以起到消毒杀菌作用，使人产生爽快和振奋的感觉，在工业上还可 用来处理不易降解的含聚氯联苯，苯酚，萘等多环芳烃和不饱和烃的化合物的废水，还可用 作重氮，偶氮等染料的脱色剂，以及用臭氧活性碳作为饮用水和污水的深度处理的净化剂 等。但是，由于臭氧有较高的化学反应活性，具有强烈的刺激性，对人体健康是有一定危害 的。它主要是刺激和损害深部呼吸道，并可损害中枢系统，对眼睛亦轻度刺激作用。当浓度 增高时对人体和生物组织都有直接损害。如当臭氧的浓度为0. 21时，呼吸两小时，便使肺 活量减少20%，当臭氧的浓度为0. 64时。对鼻子和胸部可产生刺激感，若浓度达2. 14-4. 28 时，呼吸1-2小时后，眼和呼吸器官发干，有急性的灼烧感，头痛，中枢神经发生障碍，时间 再长，则思维能力下降，可导致人的思维紊乱。严重时可导致肺气肿和肺水肿。此外，臭氧 还能阻碍血液输氧功能，造成组织缺氧，使甲状腺功能受损，骨骼钙化，还可引起潜在性的 全身影响，如诱发淋巴细胞染色体畸变，损害某些酶的活性和产生溶血反应。臭氧对植物的生长发育和生理功能的影响也较大，表现在抑制植物根，茎的发育 和生长。还能抑制花粉的发芽，引起落叶，落果等。臭氧还能引起光合作用，呼吸作用，磷酸 化等过程发生变化，引起植物的代谢紊乱。据报道，在美国，臭氧对大多数农作物及森林作 物树种的危害比其他空气污染物都大，随着石油，汽车工业的发展，臭氧对植物的危害将会 日益增加，因此对环境中臭氧含量的监测具有重大的意义，现在使用最多的臭氧含量测定 法是酸性靛蓝比色法。IOOx (A1-A2)目前按照国标酸性靛蓝法测定臭氧的算法公式为 ~τ^ρ~~P =式中ρ——水样中臭氧的浓度(mg/1)Al——空白吸光度A2——水样吸光度f——0. 每升水中Imol臭氧引起的吸光度(600nm)的变化，由点滴定法获得b——比色杯的厚度(cm)V——水样的体积(ml)在测出Al，AO之后，把Al，AO，f，b，ν代入公式计算出结果。这种检测方法存在计 算麻烦，容易出错的不足。无法现场检测或使用成本昂贵。
技术实现思路
针对上述提出的问题，本专利技术目的在于提供一种能用于现场检测、检测步骤简单， 且使用成本低廉的快速测定水中臭氧的方法。此方法的实现是基于1.071X(A1-2A2)/\0Q)x{A\-A2)(0. 42X3)此公式，此公式是由国标酸性靛蓝法测定臭氧的算法公式为P =推导而来。以下为公式推导过程式中f已知为0. 42常量因子f以灵敏度因子20000/cm为基础，即每升水中Imol 的臭氧引起的吸光度(600nm)的变化，由碘滴定法获得。b为比色皿光程长；在国标方法中 水样量V = 90ml，加入试剂量5ml。故总体积为100ml，即为公式中分子的100的由来。由 于此专利技术使用的是在水样中加入微量的固体试剂，故加入试剂前后水样体积变化可忽略， 故分子中的100与分母的V相同。故上述国标公式可简化为ρ = (Al-A2)/(0. 42Xb).式 中Al为试剂空白吸光度，A2为另一比色管中待测水样样品的吸光度。此专利技术使用的是在 同一比色管中，先加水样再加试剂测Al，后再继续往里再加等体积的水样测得A2。若水样 不含臭氧，相当于稀释1倍，则理论上A1 = 2A2，若水样存在臭氧则A1-2A2即为臭氧引起的 吸光度变化。公式变形为P= (Al-2A2)/(0.42Xb)，此公式适用于使用平面比色皿的光度 计，对于圆形比色皿，与一般光度计的平面比色皿的透光性能有微小差异，公式需乘以校准 系数k = 1. 071 (由实验获得)，经过实验得到ρ = 1.071X (Α1-2Α2)/(0. 42 Xb)综上公式推导变形为①平面比色瓶(M):p (O3) = (Α1-2Α2)/(0. 42 Xb)式中p(03)—水样中残留臭氧的浓度(mg/1)。Al——为第一次加待测水样测定的吸光度。A2——为第一次加待测水样测定的吸光度。b——为使用平面比色皿的光程长(cm)。②圆形比色瓶(皿):p= 1. 071X (Al-2A2)/(0. 42Xb)。式中各符号代表的意义与①相同。公式的变化带来的是实验方式上的变化，从而实现能利用此公式生产用于现场检 测的仪器，由于不需使用两个比色瓶，且比色瓶可重复使用，大大降低了使用成本。①现场检测臭氧极为活泼，需在现场测定。测定臭氧国标使用“酸性靛蓝法”目前没有使用此 方法现场测定臭氧的便携式测定仪。所以只能带回实验室检测，但是由于臭氧极为活泼变 化极快，所以在实验室测得的数据无法真实反映水质臭氧含量。消毒效果无法保障。所以 专利技术生产用于现场检测臭氧的仪器十分必要。②使用成本低廉国外有生产这种适用于现场检测的基于国标“酸性靛蓝法”的便携式臭氧测定仪， 比如哈希公司生产的DR890，配有检测臭氧的成品试剂及方法。大概使用步骤如下用标配 的真空安瓿瓶(内装试剂)取蒸馏水调零，在用另一真空安瓿瓶(内装试剂)取待测水样， 放入DR890测定得到结果。由于使用的安瓿瓶即是装试剂用又当比色瓶，对此安瓿瓶的工 艺要求非常高，并且只能一次性使用，故使用成本高昂，每测一个水样的试剂使用成本大概 为20元。根据国标要求，对于这些消毒剂指标需每个小时检测一次，且需至少检测出厂水 及管网水，这样的检测成本是国内任何一个水厂都无法承担的。而由于此公式的演变之后， 可实现只利用一个比色屏(皿)，并且可重复使用。检测成本可降到国外成本的10%，甚至 更低。本专利技术是这样实现的，一种快速测定水中臭氧的方法，检测步骤为(1)、配制检测试剂，按重量比称取磷酸二氢钠和酸性靛蓝分别为755份和1份的 细粉在混合缸中混合均勻后，按每包0. 1克密封包装待用；(2)、水样初次比色测定，在直径30mm的比色皿中加入12. 5ml待测水样，加入一包 步骤(1)中配制的检测试剂摇勻后，以蒸馏水作参比，在波长600nm下测量吸光度；(3)、再次加入水样的比色测定，在上一步骤的含检测试剂和水样的比色皿中再加 入12. 5ml待测水样摇勻后，在波长600nm下测量吸光度；⑷、利用公式ρ = 1.071X (Α1-2Α2)/(0. 42Xb)计算水样中的臭氧含量，式中 P—水样中臭氧的浓度，Al——步骤⑵测得吸光度，A2——步骤(3)测得吸光度。b——此仪器使用的是3cm圆形比色瓶，b = 3。为了使用自动化仪器进行测定，上述步骤(2)中作参比的蒸馏水的吸光度是在检 测前测量好并贮存在仪器中的；步骤(4)的公式是贮存在仪器中的，其计算也是通过仪器 内的处理器进行的，并直接将结果显示在仪器的显示屏上。本专利技术还公开了一种利用上述方法快速测定水中臭氧的仪器，包括外壳和比色 管，所述外壳内设置有与比色管配合的能固定比色管的比色管架，所述比色管架的两侧对 应设置有光源和接收管，使从该光源发出的光能透过比色管被接收管接收到，所述外壳内 固定设置有一带处理器的主板，主板上电连接有显示屏，所述外壳上设置有电连接在主板 上的按键，光源和接收管都与主板电连接。为了方便户外检测，在外壳内设置有为仪器供电的电池。为了避免光线分解测定时水样中的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种快速测定水中臭氧的方法，其特征在于检测步骤为：（１）、配制检测试剂，按重量比称取磷酸二氢钠和酸性靛蓝分别为７５５份和１份的细粉在混合缸中混合均匀后，按每包０．１克密封包装待用；（２）、水样初次比色测定，在直径３０ｍｍ的比色皿中加入１２．５ｍｌ待测水样，加入一包步骤（１）中配制的检测试剂摇匀后，以蒸馏水作参比，在波长６００ｎｍ下测量吸光度；（３）、再次加入水样的比色测定，在上一步骤的含检测试剂和水样的比色皿中再加入１２．５ｍｌ待测水样摇匀后，在波长６００ｎｍ下测量吸光度；（４）、利用公式ｐ＝１．０７１×（Ａ１－２Ａ２）／（０．４２×３）计算水样中的臭氧含量，式中：ｐ－－水样中臭氧的浓度（ｍｇ／ｌ），Ａ１－－步骤（２）测得吸光度，Ａ２－－步骤（３）测得吸光度。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：黄晓平，
申请(专利权)人：深圳市清时捷科技有限公司，
类型：发明
国别省市：94