六味生脉片剂的检测方法技术

本发明专利技术公开一种六味生脉片剂的检测方法，该检测方法包括性状、检查、鉴别和含量测定项目。它是针对现有六味生脉片（原益寿康泰片）的质量控制标准简单，产品质量不易控制的缺点，对制剂的成分鉴别和含量测定进行了研究，拟定了ＨＰＬＣ法以取代原双波长薄层扫描测定丹参酮ⅡＡ的含量，以及在鉴别当中增加了人参所含人参皂苷的薄层鉴别和当归的薄层鉴别。所采用的方法专属性强、精密度高，重现性好，回收率高，提高了六味生脉片的质量控制标准，从而保证了该制剂的临床疗效。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，属于对药品进行质量控制的技术领 域。
技术介绍
六味生脉片为丹参、人参、麦冬等中药组成的复方制剂，具有补气养阴，养血活血 的功效。药理研究表明该制剂能延缓衰老，提高机体免疫功能等。适用于老年气阴两虚所 致的倦怠乏力，食欲不振，失眠多梦，心悸气短等症。六味生脉片原药品名称为“益寿康泰片”，其质量标准收载于1993年版《四川省药 品标准(中药成方制剂)》中，最初由卫生部门批准为保健品，后在国家药监局保健品整顿 行动中，本申请人对其质量控制标准进行了再研究，形成了现在执行的“六味生脉片质量标 准”，因其组方合理，用于补气养阴、养血活血的功效明显，且安全无明显的毒副作用，最终 被国家药监局批准为中药保健药品，并按中药命名原则，依其组方及其功效将其药品名称 重新修订为现在的“六味生脉片”。在产品生产过程的质量控制中，本申请人的研究人员发现，原“益寿康泰片”质量 标准所拟定的检测方法中，对方中主要起补气、养血活血的人参和当归等药材无专属的鉴 别检查方法，所采用的方法均是对含内酯化合物及含显萤光化合物等一大类物质的鉴别检 查，专属性不强，不能对药品质量及药品真伪起到很好的控制和监查作用；还有，药品组方 中列为君药的丹参有效成份丹参酮II A的含量检测方法，也不尽科学合理，所采用样品前 处理方法是加热回流提取，且加热提取时间较长，需用1. 5小时左右，而丹参酮II A的热不 稳定性，在长时间加热条件下易发生降解，使其检出值降低，不能有效反应药品中有效成份 丹参酮II A的真实含量；而双波长薄层扫描测定法也存在程序繁琐，检出结果易受薄层点 样和展开过程中的人为操作因素及实验材料薄层板的优劣等诸多因素的影响，导致结果误 差较大，重现性差，使含量测定值不能反应产品药效成份的真实值。因此，用该质量检测方 法不能有效的控制产品质量，不能准确真实地反应产品的质量情况，对产品的质量没有起 到有效的监控作用，从而影响了该产品的生产成本及临床疗效。
技术实现思路
本专利技术的目的，是提供一种。本专利技术针对上述现有六味 生脉片(即原益寿康泰片)的质量控制标准简单，鉴别检查专属性不强，含量测定方法所得 结果误差较大，含量测定值不能反应产品药效成份的真实值，使产品质量不易控制的缺点， 对六味生脉片制剂的成分鉴别和含量测定进行了研究，拟定了 HPLC法以取代原双波长薄 层扫描测定丹参酮II A的含量，以及在鉴别当中增加了人参所含人参皂苷的薄层鉴别和当 归的薄层鉴别，提高了六味生脉片的质量控制标准，从而保证了该制剂的临床疗效。本专利技术所述的六味生脉片是这样构成的处方丹参257g、人参32g、麦冬192g、 五味子97g、当归97g、枸杞子160g;制法以上六味，除丹参外，枸杞子等五味，用70%乙4醇回流提取三次，第一次加4倍量提取3小时，第二、三次各加3倍量，各提取2小时，合并 提取液，滤过，滤液回收乙醇，浓缩成相对密度为1.35 1.40(50°C )的稠膏；丹参用乙醇 回流提取三次，第一次加4倍量提取3小时，第二、三次各加3倍量，各提取2小时，合并提 取液，滤过，滤液回收乙醇，浓缩成相对密度为1. 35 1. 40 (500C )的稠膏；合并上述两种 稠膏，在70°C 80°C、-0. OSMpa条件下减压干燥，粉碎，加入淀粉适量混勻，制粒，干燥，加 硬脂酸镁适量，压制成1000片，包薄膜衣，即得。本专利技术所述的检测方法，主要包括性状、鉴别、检查、含量测定项目；其中鉴别是对 该制剂中丹参所含丹参酮II A的薄层鉴别，人参所含人参皂苷的薄层鉴别，当归的薄层鉴 别，含量测定是对制剂中丹参所含丹参酮II A的含量测定。丹参酮II A的鉴别是以丹参酮II A为对照品，以氯仿为展开剂的薄层鉴别法；人参皂苷的鉴别是以人参皂苷Rbl、Rgl、Re为对照品，以氯仿甲醇水= 13 7 2为展开剂的薄层色谱法；当归的鉴别是以当归对照药材作为对照，以石油醚醋酸乙酯=9 1为展开剂 的薄层色谱法；所述鉴别包括以下项目(1)丹参酮II A的成分鉴别取本品，除去包衣，研细，加丙酮，回流提取，滤过，滤液作为供试品溶液，另取丹参 酮II A对照品，加无水乙醇制成对照品溶液；吸取上述两种溶液，分别点于同一以羧甲基纤 维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在 与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(2)人参皂苷的成分鉴别取本品，除去包衣，研细，加乙醚，超声提取，滤过，滤渣挥干乙醚，加甲醇1，超声提 取，滤过，滤液蒸干，残渣加氢氧化钠溶液使溶解，通过已处理好的Dltll型大孔吸附树脂柱， 用氢氧化钠溶液洗脱，弃去碱液，继用水洗至洗脱液呈中性，弃去水液，再用乙醇溶液洗脱， 弃去乙醇溶液，最后用乙醇溶液洗脱，收集乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，取上清液 作为供试品溶液，另取人参皂苷Rbl、Rgl、Re为对照品，加甲醇制成混合溶液，作为对照品 溶液；吸取上述供试品溶液、对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿甲醇 水=13 7 2，10°C以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液， 烘至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(3)当归的鉴别取本品，除去包衣，研细，加乙醚，超声提取，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯使溶 解，作为供试品溶液；另取当归对照药材，加乙醚，超声提取，滤过，滤液作为对照药材溶液， 吸取上述供试品溶液、对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚醋酸乙酯= 9 1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯光(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药 材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。具体的鉴别的方法包括以下项目(1)丹参酮II A的成分鉴别取本品5片，除去包衣，研细，加丙酮10ml，回流提取2小时，滤过，滤液作为供试品 溶液，另取丹参酮II A对照品，加无水乙醇制成Iml含Img的溶液，作为对照品溶液；吸取上5述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿 为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的 斑点；(2)人参皂苷的成分鉴别取本品20片，除去包衣，研细，加乙醚30ml，超声提取15分钟，滤过，滤渣挥干乙 醚，加甲醇30ml，超声提取15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加1 %氢氧化钠溶液IOml使溶解， 通过已处理好的DlOl型大孔吸附树脂柱(内径1. 5cm，长12cm)，用氢氧化钠溶液90ml 洗脱，弃去碱液，继用水洗至洗脱液呈中性，弃去水液，再用20%乙醇溶液70ml洗脱，弃去 20%乙醇溶液，最后用70%乙醇溶液IOOml洗脱，收集70m%乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇 Iml使溶解，取上清液作为供试品溶液，另取人参皂苷Rbl、Rgl、Re为对照品，加甲醇制成每 Iml各含Img的混合溶液，作为对照品溶液；吸取上述供试品溶液10 μ 1、对照品溶液4 μ 1， 分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿甲醇水=I3 7 2，10°C以下放置的下层溶液 为展开剂，展开约17cm，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105°C烘至斑点显色本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种六味生脉片剂的检测方法，所述六味生脉片剂由丹参２５７ｇ、人参３２ｇ、麦冬１９２ｇ、五味子９７ｇ、当归９７ｇ、枸杞子１６０ｇ和适当铺料制备而成，该检测方法包括性状、检查、鉴别和含量测定项目；其特征在于：所述鉴别是对该制剂中丹参所含丹参酮ⅡＡ的薄层鉴别，人参所含人参皂苷的薄层鉴别，当归的薄层鉴别；所述含量测定是对制剂中丹参所含丹参酮ⅡＡ的含量测定：丹参酮ⅡＡ的鉴别是以丹参酮ⅡＡ为对照品，以氯仿为展开剂的薄层鉴别法；人参皂苷的鉴别是以人参皂苷Ｒｂ１、Ｒｇ１、Ｒｅ为对照品，以氯仿∶甲醇∶水＝１３∶７∶２为展开剂的薄层色谱法；当归的鉴别是以当归对照药材作为对照，以石油醚∶醋酸乙酯＝９∶１为展开剂的薄层色谱法；丹参酮ⅡＡ的含量测定是以丹参酮ⅡＡ为对照品，以甲醇∶水＝７０∶３０为流动相的高效液相色谱法。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李彦，卿光明，钟瑛，
申请(专利权)人：四川美大康药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：51[中国|四川]