【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化合物合成及制备，涉及一种分子印迹荧光微球、制备方法及在全麦食品检测中的应用。
技术介绍
1、烷基间苯二酚(ars)是一种1,3-二羟基-5-烷基苯衍生物，特异性地存在于全麦麸皮和糊粉层中，可作为全麦生物标记物。烷基间苯二酚已有检测方法以分光光度法和色谱、色谱法和色谱-质谱联用法为主，但色谱类方法的样品前处理繁琐复杂、仪器昂贵，分光光度法的显色反应时间较长、显色不稳定，较难满足当前高通量检测的市场需求。
2、分子印迹技术(molecular imprinting technique，mit)是模拟自然界存在的分子识别原料，如酶、抗体和抗原等，以目标分子为模板合成具有分子识别功能的分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymers，mip)，分子印迹聚合物是一种有固定空穴大小和形状，以及有一定排列顺序的功能基团的聚合物，对模板分子表现出较高的识别能力。
3、作为一种新型荧光纳米材料，量子点(quantum dots，qds)具有十分优异的光学特性，是分析化学、生物科学、医学等领域研究的热点标记材料，近年来在环境监测、细胞成像、疾病诊断和治疗等领域发展迅速。将其与分子印迹技术相结合可以实现对化合物的高灵敏度、高选择性以及痕量检测；以分子印迹化合物为识别单元，结合荧光传感技术构建分子印迹荧光传感器在食品、环境等领域对于痕量化合物的检测已成为研究热点。
4、中国专利技术专利申请cn112649408a公开了一种烷基间苯二酚定量检测的分子印迹荧光传感器及其制备方法
5、碳量子点具有绿色合成，无毒无害的优点，是金属量子点的绿色替代品；y.wen etal.在文章《a highly efficient molecularly imprinted fluorescence sensor forassessing whole wheat grains by the rapid and sensitive detection ofalkylresorcinols》，biosensors and bioelectronics223(2023)115032中利用碳点(cds)为荧光团，5-二十一烷基间苯二酚(c21：0ar)为模板分子，嵌入分子印迹聚合物(mip)涂层中，得到了可用于快速和灵敏的ars分析的复合材料cd@mip，平均直径为760nm；cds@mip在520nm处的发射强度显著降低，并衰减到其初始强度的35.7％；但该cd@mip材料对模板分子的结构相似物也表现一定的荧光猝灭反应，例如维生素e猝灭13.3％，2,5-二羟基苯甲酸猝灭11.9％，其选择性仍有一些不足。
6、因此，基于碳量子点结合分子印迹技术建立一种高效、便捷的烷基间苯二酚检测方法对于全麦食品检测具有十分重要的意义。
技术实现思路
1、本专利技术针对现有技术存在的分子印迹荧光传感中金属量子点存在的制备条件苛刻、有毒害等问题，提供了一种分子印迹荧光微球、制备方法及在全麦食品检测中的应用，以碳量子点为荧光材料，通过α-环糊精包合制备得到分子印迹荧光微球，其检测灵敏度高、选择性好且具有很好的稳定性，可用于制备检测全麦食品中烷基间苯二酚的荧光测流层析试纸条和/或试剂盒中。
2、本专利技术的技术方案之一在于：
3、提供了一种分子印迹荧光微球，所述分子印迹荧光微球由碳量子点、烷基间苯二酚(ars)、α-环糊精、致孔剂和功能单体制备得到。
4、进一步地，所述致孔剂选自甲醇、乙醇、乙腈和乙酸乙酯中的至少一种。
5、进一步地，所述功能单体选自丙烯酰胺、n-乙烯基甲酰胺、丙烯酸和甲基丙烯酸中的任一种。
6、本专利技术的技术方案之二在于：
7、提供上述分子印迹荧光微球的制备方法，具体包括以下步骤：
8、(1)碳量子点的制备：将柠檬酸和尿素溶于水，水热反应后冷却至室温，过滤、清洗、干燥，即得碳量子点；
9、(2)ars-αcd包合物的制备：将烷基间苯二酚(ars)溶液加入α-环糊精(α-cd)水溶液中，惰性气氛下加热搅拌，反应结束后，经静置、洗涤、干燥，即得ars-αcd包合物；
10、(3)荧光微球的制备：将碳量子点分散于致孔剂中，加入ars-αcd包合物和功能单体，在惰性气氛、避光条件下进行预聚合反应；
11、(4)再加入交联剂和引发剂，加热搅拌进行聚合反应；反应结束后，经洗脱、干燥，即得。
12、进一步地，所述柠檬酸与尿素的质量比为1：1-10。
13、进一步地，所述α-cd与ars的摩尔比为1：0.2-1。
14、进一步地，所述ars-αcd包合物、功能单体、交联剂和引发剂的用量比为1mmol：2-6mmol：10-30mmol：0.1-0.5g。
15、进一步地，所述碳量子点、ars-αcd包合物和致孔剂的用量比为10-100mg：1mmol：50-200ml。
16、进一步地，所述烷基间苯二酚溶液的溶剂为乙醇或甲醇，烷基间苯二酚浓度为1-50mg/ml。
17、本专利技术中，所述烷基间苯二酚(ars)为1，3间苯二酚苯环上含烷基取代基的一类衍生物；所述烷基取代基为含有或不含双键、酮基、羟基中的至少一种取代基的烷基链；所述烷基链的碳原子数15 27。
18、进一步地，所述交联剂选自乙二醇二甲基丙烯酸酯、二乙烯基苯、三甲氧基丙基三甲基丙烯酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯中的至少一种。
19、进一步地，所述引发剂选自偶氮二异丁腈和/或偶氮二异庚腈。
20、进一步地，步骤(1)中，所述水热反应条件为加热温度为120-180℃，时间为3-18h。
21、进一步地，步骤(1)中，所述过滤是将溶液用0.22μm滤膜过滤；所述清洗过程为用去离子水分散、过滤；所述干燥采用冷冻干燥。
22、进一步地，步骤(2)中，所述加热温度为40-80℃，搅拌时间为1-4h；所述低温静置温度为4-8℃，时间为12-72h。
23、进一步地，步骤(3)中，所述预聚合反应温度为4-40℃，反应时间为0.5-12h；所述聚合反应温度为50-70℃，反应时间为6-24h。
24、进一步地，步骤(3)中，所述洗脱采用乙酸甲醇混合溶液进行洗脱，进一步优选的，乙酸与甲醇的体积比为1:9。
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1.一种分子印迹荧光微球，其特征在于，所述分子印迹荧光微球由碳量子点、烷基间苯二酚(ARs)、α-环糊精、致孔剂和功能单体制备得到。
2.根据权利要求1所述的分子印迹荧光微球，其特征在于，所述致孔剂选自甲醇、乙醇、乙腈和乙酸乙酯中的至少一种；所述功能单体选自丙烯酰胺、N-乙烯基甲酰胺、丙烯酸和甲基丙烯酸中的任一种。
3.根据权利要求1-2任一所述的分子印迹荧光微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述柠檬酸与尿素的质量比为1：1-10。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述α-CD与ARs的摩尔比为1：0.2-1。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述ARs-αCD包合物、功能单体、交联剂和引发剂的用量比为1mmol：2-6mmol：10-30mmol：0.1-0.5g；所述碳量子点、ARs-αCD包合物和致孔剂的用量比为10-100mg：1mmol：50-200mL。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述交联剂选自
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述水热反应温度为120-180℃，反应时间为3-18h；
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述预聚合反应温度为4-40℃，反应时间为0.5-12h；所述聚合反应温度为50-70℃，反应时间为6-24h。
10.根据权利要求1-2任一所述的分子印迹荧光微球或权利要求3-9任一所述的制备方法制备得到的分子印迹荧光微球在全麦食品中烷基间苯二酚(ARs)检测中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种分子印迹荧光微球，其特征在于，所述分子印迹荧光微球由碳量子点、烷基间苯二酚(ars)、α-环糊精、致孔剂和功能单体制备得到。
2.根据权利要求1所述的分子印迹荧光微球，其特征在于，所述致孔剂选自甲醇、乙醇、乙腈和乙酸乙酯中的至少一种；所述功能单体选自丙烯酰胺、n-乙烯基甲酰胺、丙烯酸和甲基丙烯酸中的任一种。
3.根据权利要求1-2任一所述的分子印迹荧光微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述柠檬酸与尿素的质量比为1：1-10。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述α-cd与ars的摩尔比为1：0.2-1。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述ars-αcd包合物、功能单体、交联剂和引发剂的用量比为1mmol：2-6mmol：10-30mmol：0.1-0...
【专利技术属性】
技术研发人员：温洋洋，王静，李洪岩，路士熠，余振佳，王海临，
申请(专利权)人：北京工商大学，
类型：发明
国别省市：
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