【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于染料合成领域，涉及一种阳离子染料及其制备方法和用途。
技术介绍
1、阳离子染料是一种用于腈纶和阳离子可染改性涤纶的专用染料，其分子由两部分组成，一部分为发色的阳离子部分，另一部分为阴离子部分。在染色过程中，发色的阳离子部分与纤维上的阴离子相结合，达到染色的目的；阳离子染料中的阴离子部分不发色，而且在染色后会溶解于水中，以污水形式排放，但其在合成过程中具有促进染料析出的作用，应用过程中具有增加溶解度与减缓染色速度等用途。
2、根据带正电荷基团在发色团中的位置，阳离子染料可分为隔离型阳离子染料与共轭型阳离子染料，其中，隔离型阳离子染料为染料母体与带正电荷的基团通过隔离基相连接的阳离子染料，由于其正电荷集中，所以很容易与纤维结合，上染百分率与上染速率都较高、耐日晒性能与耐热性能皆优良。但现有的隔离型阳离子染料合成过程中所产生的废水对环境影响较大，产物中含致癌物质，且隔离型阳离子染料在染色过程中色光偏暗、不够浓艳。
3、因此，研究一种产生污染废水少、不含致癌物质、色光明亮浓艳且匀染性好的隔离型阳离子染料及其制备方法成为亟待解决的技术问题。
技术实现思路
1、专利技术要解决的问题
2、鉴于现有技术中存在的问题，例如合成过程中废水多，色光暗淡以及产物中有致癌物质等问题，本专利技术提供一种阳离子染料的制备方法。本专利技术的制备方法可获得色光明亮浓艳且不含致癌物质的阳离子染料，同时可以减少废水中有害物质的产生，从而达到减少环境污染和清洁生产的目的。
3、进一步地，本专利技术还提供一种阳离子染料，本专利技术的阳离子染料色光明亮浓艳，着色力好，各项染色性能优异，不含致癌物质。
4、进一步地，本专利技术还提供一种阳离子用于织物染色和/或印花的用途。
5、用于解决问题的方案
6、本专利技术提供一种阳离子染料的制备方法，包括以下步骤：
7、缩合反应步骤：将n-乙基-n-氯乙基苯胺与吡啶进行缩合反应，得到缩合产物；
8、重氮化反应步骤：将式(ⅰ)所示的化合物与重氮化试剂进行重氮化反应，得到重氮化产物；
9、偶合反应步骤：将所述缩合产物与所述重氮化产物混合，进行偶合反应，得到式(ⅱ)所示的化合物；
10、
11、其中，r1、r2、r4和r5各自独立为氢或卤素；r3为硝基、卤素或氢中的一种。
12、根据本专利技术所述的制备方法，其中，所述缩合反应步骤中，所述n-乙基-n氯乙基苯胺与吡啶的摩尔比为1:1.3～1.7；和/或，
13、所述缩合反应的反应温度为115～135℃；和/或，
14、所述缩合反应的反应时间为9-12h。
15、根据本专利技术所述的制备方法，其中，所述缩合反应步骤还包括：所述缩合反应完成后，添加无机溶剂，再调节反应体系的ph值为6～8，将反应体系的温度调节至100～105℃，回收剩余的吡啶后，得到缩合产物；
16、优选地，以质量百分比计，所述无机溶剂的加入量为n-乙基-n-氯乙基苯胺的100～130％；
17、更优选地，利用ph调节剂调节反应体系的ph值；
18、进一步优选地，所述ph调节剂为弱碱性物质，优选地，所述弱碱性物质包括氨水、碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钾中的一种或两种以上的组合。
19、根据本专利技术所述的制备方法，其中，所述重氮化反应步骤包括，在酸性条件下，使所述式(i)所示的化合物与所述重氮化试剂进行重氮化反应，得到重氮化产物；
20、所述式(ⅰ)所示的化合物与重氮化试剂的摩尔比为1:0.95～1.5；和/或，
21、所述重氮化试剂包括亚硝酰硫酸或亚硝酸钠；和/或，
22、所述重氮化反应的反应温度为-5～5℃；和/或，所述重氮化反应的反应时间为20～40min。
23、根据本专利技术所述的制备方法，其中，所述偶合反应步骤包括：
24、将所述缩合产物与所述重氮化产物混合，进行分段保温反应，得到偶合反应产物；
25、优选地，所述分段保温反应包括在-5～10℃下保温3～5h；然后升温到70～90℃下保温0.5～1.5h。
26、根据本专利技术所述的制备方法，其中，所述偶合反应之后还包含有析出的步骤；所述析出包括调节所述偶合反应产物的ph至3.5～4.5后，使用无机盐析出所述式(ⅱ)所示的化合物；
27、优选地，所述无机盐包括钠盐或锌盐；
28、更优选地，所述析出的温度为30～35℃；和/或，所述析出的时间为0.5～1.5h。
29、根据本专利技术所述的制备方法，其中，所述重氮化反应步骤和所述偶合反应步骤之间，还包括吸附步骤；
30、所述吸附步骤包括利用吸附剂对所述重氮化产物进行吸附后除去固体物质，得到吸附产物；
31、然后将所述吸附产物与所述缩合产物混合进行偶合反应，得到式(ⅱ)所示的化合物；
32、优选地，以质量百分比计，所述吸附剂的加入量为式(i)所示的化合物的2％～5％。
33、根据本专利技术所述的制备方法，其中，吸附完成之后，采用冰水混合物对所述吸附产物进行稀释，然后除去所述固体物质；优选地，所述冰水混合物的加入量为式(i)所示的化合物质量的1.5～5倍。
34、本专利技术还提供一种阳离子染料，其中，包括通过根据本专利技术所述的制备方法制备得到；所述阳离子染料具有如下式(ii)所示的结构：
35、
36、其中，r1、r2、r4和r5各自独立为氢或卤素；r3为硝基、卤素或氢中的一种。
37、本专利技术又提供一种根据本专利技术所述的阳离子染料用于织物染色和/或印花的用途。
38、专利技术的效果
39、本专利技术的制备方法制备得到的阳离子染料的色光明亮浓艳，着色力好，各项染色性能优异，不含致癌物质。
40、进一步地，本专利技术的阳离子染料的制备方法可以减少废水中有害物质的产生，从而达到减少环境污染和清洁生产的目的。
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1.一种阳离子染料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述缩合反应步骤中，所述N-乙基-N氯乙基苯胺与吡啶的摩尔比为1:1.3～1.7；和/或，
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述缩合反应步骤还包括：所述缩合反应完成后，添加无机溶剂，再调节反应体系的pH值为6～8，将反应体系的温度调节至100～105℃，回收剩余的吡啶后，得到缩合产物；
4.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述重氮化反应步骤包括，在酸性条件下，使所述式(I)所示的化合物与所述重氮化试剂进行重氮化反应，得到重氮化产物；
5.根据权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述偶合反应步骤包括：
6.根据权利要求1～5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述偶合反应之后还包含有析出的步骤；所述析出包括调节所述偶合反应产物的pH至3.5～4.5后，使用无机盐析出所述式(Ⅱ)所示的化合物；
7.根据权利要求1～6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述重氮化反应
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，吸附完成之后，采用冰水混合物对所述吸附产物进行稀释，然后除去所述固体物质；优选地，所述冰水混合物的加入量为所述式(I)所示的化合物质量的1.5～5倍。
9.一种阳离子染料，其特征在于，包括通过根据权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到；所述阳离子染料具有如下式(II)所示的结构：
10.一种根据权利要求9所述的阳离子染料用于织物染色和/或印花的用途。
...【技术特征摘要】
1.一种阳离子染料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述缩合反应步骤中，所述n-乙基-n氯乙基苯胺与吡啶的摩尔比为1:1.3～1.7；和/或，
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述缩合反应步骤还包括：所述缩合反应完成后，添加无机溶剂，再调节反应体系的ph值为6～8，将反应体系的温度调节至100～105℃，回收剩余的吡啶后，得到缩合产物；
4.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述重氮化反应步骤包括，在酸性条件下，使所述式(i)所示的化合物与所述重氮化试剂进行重氮化反应，得到重氮化产物；
5.根据权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述偶合反应步骤包括：
6.根据权利要求1～...
【专利技术属性】
技术研发人员：李茂，杜建国，陈庆林，余自琳，陈益军，肖海雄，
申请(专利权)人：浙江闰土染料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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