单偶氮分散染料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种单偶氮分散染料的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：步骤1)：将式(I)所示的化合物在酸性条件下与亚硝酰硫酸进行重氮化反应，得到重氮反应产物；步骤2)：将所述重氮反应产物与式(II)所示的偶合组分进行偶合反应，得到偶合反应产物；步骤3)：使偶合反应产物转晶后得到单偶氮分散染料。通过本发明专利技术的制备方法制备得到的单偶氮分散染料具有工艺环保，染色性能优异以及纯度与收率高的特点。进一步地，本发明专利技术的单偶氮分散染料的制备方法简单易行，原料易于获取，适合大批量生产。适合大批量生产。

【技术实现步骤摘要】
单偶氮分散染料的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种单偶氮分散染料的制备方法，属于染料合成领域。

技术介绍

[0002]分散染料是染料行业中最主要的品种，其不仅是涤纶的专用染料，还可应用于醋酸纤维、腈纶、丙纶等合成纤维的印染，在染料市场占比大。其中单偶氮分散染料因其制备工艺简单、成本低被广泛应用，其市场占比大，应用前景广。
[0003]中国专利CN 101117446A中公开了一种偶氮分散染料单体化合物的合成方法，其通过改善制备工艺解决了老工艺成本与能耗高的问题，但是其重氮液制得后直接参与偶合反应，偶合反应是通过重氮液滴加至偶合液中完成，且偶合反应产物未经转晶直接洗涤，导致最终产物收率与纯度低，产物中有机氯等超标，不环保，并且产物染色牢度差。
[0004]因此，研究出一种单偶氮分散染料的清洁、高质量与染色牢度佳制备方法成为亟待解决的技术问题。

技术实现思路

[0005]专利技术要解决的问题
[0006]鉴于现有技术中存在的技术问题，本专利技术提供一种单偶氮分散染料的制备方法，经过该方法所制得的单偶氮分散染料具有工艺环保、染色性能优异、产品质量与收率高的特点。
[0007]用于解决问题的方案
[0008]本专利技术提供一种单偶氮分散染料的制备方法，其包括以下步骤：
[0009]步骤1)：将式(I)所示的化合物在酸性条件下与亚硝酰硫酸进行重氮化反应，得到重氮反应产物；
[0010][0011]式(I)中，R1与R2各自独立为氢或卤素；
[0012]步骤2)：将所述重氮反应产物与式(II)所示的偶合组分进行偶合反应，得到偶合反应产物；
[0013][0014]式(Ⅱ)中，M1为氢或C1～C4的烷酰氨基，M2、M3各自独立为取代基取代或未取代的C1～C4的烷基，所述取代基为氰基、C1‑
C4的烷酰氧基或苯甲酰氧基；
[0015]步骤3)：使偶合反应产物转晶后得到单偶氮分散染料。
[0016]根据本专利技术所述的单偶氮分散染料的制备方法，其中，所述步骤1)包括将式(I)所示的化合物加入亚硝酰硫酸与浓硫酸的混合溶液中进行反应；优选地，所述亚硝酰硫酸与浓硫酸的混合溶液的温度为
‑
5～20℃，所述式(I)所示的化合物的投入时间为1.5～5h；更优选地，所述浓硫酸为浓度为90％以上的硫酸。
[0017]根据本专利技术所述的单偶氮分散染料的制备方法，其中，所述步骤1)的反应温度为
‑
2～35℃，反应时间为2～24h。
[0018]根据本专利技术所述的单偶氮分散染料的制备方法，其中，所述步骤2)包括将式(II)所示的偶合组分加入所述重氮反应产物中，优选地，式(II)所示的偶合组分是以式(II)所示的偶合组分溶液的方式进行添加的，更优选地，所述偶合反应温度为
‑
5～45℃；反应时间为3～8h。
[0019]根据本专利技术所述的单偶氮分散染料的制备方法，其中，通过对所述偶合反应产物升温至100
‑
120℃并加压0.1～0.2Mpa，进行保温转晶，得到单偶氮分散染料。
[0020]根据本专利技术所述的单偶氮分散染料的制备方法，其中，采用阶梯式升温的方式，对所述偶合反应产物升温至100
‑
120℃；优选地，所述阶梯式升温包括在小于40℃下保温4
‑
12h；然后升温至40
‑
55℃下保温4
‑
12h；最后升温至100
‑
120℃下保温1
‑
10h。
[0021]根据本专利技术所述的单偶氮分散染料的制备方法，其中，所述步骤1)与步骤2)之间，还包括吸附步骤，所述吸附步骤包括利用吸附剂对所述重氮反应产物进行吸附后除去固体物质，得到吸附产物；
[0022]然后将所述吸附产物与式(II)所示的偶合组分进行偶合反应，得到偶合反应产物。
[0023]根据本专利技术所述的单偶氮分散染料的制备方法，其中，以质量百分比计，所述吸附剂的加入量为式(I)化合物的3％～4％。
[0024]根据本专利技术所述的单偶氮分散染料的制备方法，其中，吸附完成之后，采用冰水混合物进行稀释，然后再除去所述固体物质；优选地，所述冰水混合物的加入量为式(I)化合物质量的1.5～5倍。
[0025]本专利技术还提供一种单偶氮分散染料，其包括根据本专利技术所述的制备方法制备得到；其中，所述单偶氮分散染料的收率为95％以上，所述单偶氮分散染料的纯度为96％以上。
[0026]专利技术的效果
[0027]通过本专利技术的制备方法制备得到的单偶氮分散染料具有工艺环保，染色性能优异以及纯度与收率高的特点。
[0028]进一步地，本专利技术的单偶氮分散染料的制备方法简单易行，原料易于获取，适合大批量生产。
具体实施方式
[0029]以下，针对本专利技术的内容进行详细说明。以下所记载的技术特征的说明基于本发
明的代表性的实施方案、具体例子而进行，但本专利技术不限定于这些实施方案、具体例子。
[0030]另外，为了更好地说明本专利技术，在下文的具体实施方式中给出了众多的具体细节。本领域技术人员应当理解，没有某些具体细节，本专利技术同样可以实施。在另外一些实例中，对于本领域技术人员熟知的方法、手段、器材和步骤未作详细描述，以便于凸显本专利技术的主旨。
[0031]需要说明的是：
[0032]本说明书中，使用“数值A～数值B”表示的数值范围是指包含端点数值A、B的范围。如无特殊声明，本专利技术所使用的单位均为国际标准单位，并且本专利技术中出现的数值，数值范围，均应当理解为包含了工业生产中所允许的误差。
[0033]本说明书中，所提及的“一些具体/优选的实施方案”、“另一些具体/优选的实施方案”、“实施方案”等是指所描述的与该实施方案有关的特定要素(例如，特征、性质和/或特性)包括在此处所述的至少一种实施方案中，并且可存在于其它实施方案中或者可不存在于其它实施方案中。另外，应理解，所述要素可以任何合适的方式组合在各种实施方案中。
[0034]本专利技术首先提供一种单偶氮分散染料的制备方法，其包括以下步骤：
[0035]步骤1)：将式(I)所示的化合物在酸性条件下与亚硝酰硫酸进行重氮化反应，得到重氮反应产物；
[0036][0037]式(I)中，R1与R2各自独立为氢或卤素；
[0038]步骤2)：将所述重氮反应产物与式(II)所示的偶合组分进行偶合反应，得到偶合反应产物；
[0039][0040]式(Ⅱ)中，M1为氢或C1～C4的烷酰氨基，M2、M3各自独立为取代基取代或未取代的C1～C4的烷基，所述取代基为氰基、C1‑
C4的烷酰氧基或苯甲酰氧基；
[0041]步骤3)：使偶合反应产物转晶后得到单偶氮分散染料。
[0042]通过本专利技术的制备方法制备得到的单偶氮分散染料具有工艺环保，染色性能优异以及纯度与收率高的特点。进一步地，本专利技术的单偶本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种单偶氮分散染料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1)：将式(I)所示的化合物在酸性条件下与亚硝酰硫酸进行重氮化反应，得到重氮反应产物；式(I)中，R1与R2各自独立为氢或卤素；步骤2)：将所述重氮反应产物与式(II)所示的偶合组分进行偶合反应，得到偶合反应产物；式(Ⅱ)中，M1为氢或C1～C4的烷酰氨基，M2、M3各自独立为取代基取代或未取代的C1～C4的烷基，所述取代基为氰基、C1‑
C4的烷酰氧基或苯甲酰氧基；步骤3)：使偶合反应产物转晶后得到单偶氮分散染料。2.根据权利要求1所述的单偶氮分散染料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)包括将式(I)所示的化合物加入亚硝酰硫酸与浓硫酸的混合溶液中进行反应；优选地，所述亚硝酰硫酸与浓硫酸的混合溶液的温度为
‑
5～20℃，所述式(I)所示的化合物的投入时间为1.5～5h；更优选地，所述浓硫酸为浓度为90％以上的硫酸。3.根据权利要求1或2所述的单偶氮分散染料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)的反应温度为
‑
2～35℃，反应时间为2～24h。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的单偶氮分散染料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)包括将式(II)所示的偶合组分加入所述重氮反应产物中，优选地，式(II)所示的偶合组分是以式(II)所示的偶合组分溶液的方式进行添加的，更优选地，所述偶合反应温度为
‑
5～45℃；反应时间为3～8h。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的单偶氮分散染料的制备方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：李茂，杜佳栋，阮宇杰，余自琳，倪腾飞，陈关明，
申请(专利权)人：浙江闰土染料有限公司，
类型：发明
国别省市：