一种二烷基二硫代磷酸盐的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种二烷基二硫代磷酸盐的制备方法，包括以下步骤：（１）搅拌状态下，在压力为－０．０１～０．０５ＭＰａ，温度为３０～１００℃时，将五硫化二磷连续加入到醇溶液中，所述五硫化二磷与醇溶液的加入重量比为１∶４．０～４．８，保温反应２～５小时，得到二烷基二硫代磷酸。（２）在温度为２０～６０℃时，将浓度为１５～２５ｗｔ％的氢氧化钠溶液加入到二烷基二硫代磷酸中，所述氢氧化钠溶液与二烷基二硫代磷酸的加入重量比为１∶１．０～１．１，进行中和反应得到二烷基二硫代磷酸盐。本发明专利技术五硫化二磷与醇溶液反应效果好，反应时间短，生产周期短，而且产品收率高，而且反应产生的废气回收利用，是一种环保、高效的生产工艺。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及捕收剂制备
，尤其涉及一种二烷基二硫代磷酸盐的制备方法。
技术介绍
二烷基二硫代磷酸盐是一种常用的硫化矿捕收剂，俗称黑药，与常用的另一种捕收剂黄药相比，黑药的浮选性质有两个主要特点：(1)捕收力较低，选择性较高，特别是对硫铁矿捕收力较小，故在含硫化铁高的铜及铅锌硫化矿浮选中用作优先浮选捕收剂，可以得到较好质量的精矿，同时许多种黑药对金的捕收性能较好；(2)稳定性好，可以在较低pH值下使用不致被迅速分解。二烷基二硫代磷酸盐的制备方法为采用五硫化二磷与不同的醇类反应生成相应的黑药酸，然后放置沉降，一般为3到5天，然后过滤去除反应生成的杂质，再将黑药酸用氢氧化钠中和得到相应的黑药。现有技术存在的不足是：生产周期长，生产效率低，而且产品中杂质多，废气污染严重。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种反应均匀稳定、产品杂质少、生产周期短、生产成本低且环境污染差的二烷基二硫代磷酸盐的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：一种二烷基二硫代磷酸盐的制备方法，包括以下步骤：(1)搅拌状态下，在压力为-0.01～0.05MPa，温本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二烷基二硫代磷酸盐的制备方法，其特征在于包括以下步骤：　　（１）搅拌状态下，在压力为－０．０１～０．０５ＭＰａ，温度为３０～１００℃时，将五硫化二磷连续加入到醇溶液中，所述五硫化二磷与醇溶液的加入重量比为１∶４．０～４．８，保温反应２～５小时，得到二烷基二硫代磷酸；　　（２）在温度为２０～６０℃时，将浓度为１５～２５ｗｔ％的氢氧化钠溶液加入到二烷基二硫代磷酸中，所述氢氧化钠溶液与二烷基二硫代磷酸的加入重量比为１∶１．０～１．１，进行中和反应得到二烷基二硫代磷酸盐。

【技术特征摘要】
1.一种二烷基二硫代磷酸盐的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)搅拌状态下，在压力为-0.01～0.05MPa，温度为30～100℃时，将五硫化二磷连续加入到醇溶液中，所述五硫化二磷与醇溶液的加入重量比为1∶4.0～4.8，保温反应2～5小时，得到二烷基二硫代磷酸；(2)在温度为20～60℃时，将浓度为15～25wt％的氢氧化钠溶液加入到二烷基二硫代磷酸中，所述氢氧化钠溶液与二烷基二硫代磷酸的加入重量比为1∶1.0～1.1，进行中和反应得到二烷基二硫代磷酸盐。2.如权利要求1所述的二烷基二硫代磷酸盐的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，将五硫化二磷连续加入到醇溶液中时，采用自动加料装置加入，所述自动加料装置包括与五硫化二磷与醇溶液的反应容器连通的加料装置，设在所述反应容器内的温度测量装置和分别与温度测量装置和加料装置连通的出料控制装置，所述出料控...

【专利技术属性】
技术研发人员：张冶，
申请(专利权)人：潍坊世华化工有限公司，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]