【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及氟化工领域，特别涉及一种采用萃取精馏和低温精馏相结合获得电子级八氟-2-丁烯产品的方法及装置。
技术介绍
1、八氟-2-丁烯，简称“c4f8”，是一种重要的含氟精细化工品，臭氧损耗潜值(odp)为0，gwp值较低，可作为聚合单体使用，也可应用于用于制冷剂、发泡剂、热力学循环流体、半导体刻蚀气、电气绝缘气、灭火剂等领域。
2、对于八氟-2-丁烯的制备方法，现有技术中主要采用卤代烷烃脱卤化氢得到八氟-2-丁烯的制备方法。这些制备方法得到的八氟-2-丁烯粗品纯度为60％～90％，含有3-氯七氟-2-丁烯、2,3-二氯-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯、八氟-2-丁烯二聚体、以及包括七氟-1-丁烯、七氟-2-丁烯、七氟异丁烯七氟异丁烯等杂质。
3、但八氟-2-丁烯作为半导体蚀刻气应用时，对其杂质含量要求非常严格，必须严格控制在ppm甚至ppb级别。因此，八氟-2-丁烯的纯化技术对其在电子工业领域的应用意义非凡。
4、目前，关于八氟-2-丁烯的纯化技术报道不多。
5、中国专利cn213913041u公开了一种含氟c4f8电子气体纯化设备，通过分子筛装置的吸附除杂，及第一吸附装置、第二吸附装置至第n吸附装置的多次吸附除杂，然后再经精馏装置的精馏、冷疑和再沸脱去杂质，得到高纯的含氟c4f8电子气体。但该方法设备投资成本大，且采用多级吸附工艺，造成产品损耗大，收率低。
6、中国专利cn102123780b公开了一种从气态的碳氟化合物的混合物中回收包含至少一种碳氟化合
7、八氟-2-丁烯和七氟丁烯类杂质在结构上类似并且沸点相近，利用普通精馏难以分离得到电子级八氟-2-丁烯。现有技术中没有相关报道。因此，寻求一种更高产品纯度、更高提纯效率、更低生产成本的八氟-2-丁烯提纯方法是非常具有实际应用价值的。
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题，本专利技术提出了一种产品纯度高、提纯效率高、设备成本低、适于产业化应用的电子级八氟-2-丁烯的提纯方法。
2、本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：
3、一种八氟-2-丁烯的萃取精馏方法，所述萃取精馏方法包括：
4、萃取精馏步骤：在萃取剂存在下，对八氟-2-丁烯粗品进行萃取精馏，所述萃取剂选自酯类化合物、卤代烷烃、酰胺类化合物、腈类化合物、醇类化合物中的至少一种；
5、以及低温精馏步骤；
6、所述八氟-2-丁烯粗品包含3-氯七氟-2-丁烯、2,3-二氯-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯、八氟-2-丁烯二聚体、七氟丁烯类杂质中的至少一种；
7、经萃取精馏步骤后，七氟丁烯类杂质的去除率≥99％；经萃取精馏步骤和低温精馏步骤后，获得纯度≥99.99％的电子级八氟-2-丁烯产品。
8、本专利技术所述去除率表示萃取精馏提纯前后，组合物中七氟丁烯类杂质的含量变化，去除率η通过以下方式计算：
9、
10、其中，c1为萃取精馏前七氟丁烯类杂质含量，单位为ppm；c2为萃取精馏后七氟丁烯类杂质含量，单位为ppm。
11、本专利技术所述八氟-2-丁烯粗品采用催化反应工艺制备获得，所述粗品中包含3-氯七氟-2-丁烯、2,3-二氯-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯、八氟-2-丁烯二聚体、七氟丁烯类杂质中的至少一种；所述七氟丁烯类杂质包括七氟-1-丁烯、七氟-2-丁烯、七氟异丁烯七氟异丁烯中的至少一种。
12、本专利技术所述萃取精馏步骤，可有效除去八氟-2-丁烯粗品中的七氟丁烯类杂质。七氟丁烯类杂质含量的高低，会对萃取精馏效果产生差异。优选地，所述八氟-2-丁烯粗品中，七氟丁烯类杂质的含量为＜60％；更为优选地，所述七氟丁烯类杂质的含量为＜2％；最为优选地，所述七氟丁烯类杂质的含量为＜1％。
13、本专利技术所述电子级八氟-2-丁烯提纯方法中：
14、所述酯类化合物选自甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸乙酯、3-(二甲氨基)丙烯酸乙酯中的至少一种；
15、所述卤代烷烃选自二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳中的至少一种；
16、所述酰胺类化合物选自甲酰胺、乙酰胺、丙酰胺、己酰胺、n，n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、苯甲酰胺、丁二酰亚胺中的至少一种；
17、所述腈类化合物选自乙腈、丙腈、丁腈中的至少一种；
18、所述醇类化合物选自无水乙醇、无水甲醇、异丙醇中的至少一种。
19、所述萃取剂选自单一化合物、两种及以上萃取剂的混合物、萃取剂和其他溶剂的混合物中的至少一种。
20、作为优选，所述萃取剂为单一化合物，选自甲酰胺、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、乙腈或无水乙醇。
21、作为更优选另一种优选方案，所述萃取剂为萃取剂混合物，萃取剂的质量占比为1％～99％。作为优选，所述混合萃取剂选自乙腈和无水乙醇的混合萃取剂、无水乙醇和四氯化碳的混合萃取剂、乙腈和四氯化碳的混合萃取剂中的至少一种。
22、本专利技术所述萃取剂和八氟-2-丁烯粗品的用量比没有特别限定。考虑到产品收率、原料成本等因素，所述萃取剂与含八氟-2-丁烯和七氟丁烯类杂质的组合物的质量比优选为0.5～100：1，更优选为0.5～38：1。
23、采用本专利技术上述任一所述萃取剂，与现有技术中提及萃取剂相比，采用相同塔板数的萃取精馏塔，对七氟丁烯类杂质的去除率更高。或者，获得相同的七氟丁烯类杂质去除率，本专利技术萃取精馏塔的塔板数更少。
24、作为优选，本专利技术采用理论塔板数为10～80的萃取精馏塔对含八氟-2-丁烯粗品进行萃取精馏，除去八氟-2-丁烯粗品中难以除去的七氟丁烯类杂质；更为优选地，所述萃取精馏塔的理论塔板数为15～25；最为优选地，所述萃取精馏塔的理论塔板数为18～23。
25、本专利技术采用萃取精馏除去八氟-2-丁烯粗品中的七氟丁烯类杂质，采用低温精馏除去八氟-2-丁烯粗品中的3-氯七氟-2-丁烯、2,3-二氯-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯、八氟-2-丁烯二聚体杂质，通过萃取精馏和低温精馏的组合模式，实现电子级八氟-2-丁烯产品的制备。
26、所述萃取精馏和低温精馏的顺序可以是任意的，即可以先萃取精馏后低温精馏，也可以先低温精馏后萃取精馏。但考虑到萃取精馏产物中可能携带少量萃取剂，作为优选，先萃取精馏后低温精馏。
27、在一种具体的实施方式中，所述电子级八氟-2-丁烯的提纯方法包括：
28、先采用理论塔板数10～80的萃取精馏塔对八氟-2-丁烯粗品进行提纯精馏获得中间产物流，经萃取精馏后，七氟丁烯类杂质≤本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种电子级八氟-2-丁烯的提纯方法，其特征在于：所述提纯方法包括：
2.根据权利要求1所述的电子级八氟-2-丁烯的提纯方法，其特征在于：所述七氟丁烯类杂质包括七氟-1-丁烯、七氟-2-丁烯、七氟异丁烯七氟异丁烯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的电子级八氟-2-丁烯的提纯方法，其特征在于：
4.根据权利要求1所述的电子级八氟-2-丁烯的提纯方法，其特征在于：所述萃取剂为乙腈和四氯化碳的混合萃取剂，且乙腈的质量占比为1％～99％。
5.根据权利要求1-4任一所述的电子级八氟-2-丁烯的提纯方法，其特征在于：所述萃取剂与含八氟-2-丁烯粗品的质量比为0.5～100：1。
6.根据权利要求1-4任一所述的电子级八氟-2-丁烯的提纯方法，其特征在于：所述提纯方法具体包括：
7.根据权利要求6所述的电子级八氟-2-丁烯的提纯方法，其特征在于：萃取精馏塔的塔釜温度为30～100℃，塔顶温度为5～60℃，压力为0～300kPa；低温精馏塔的塔釜温度为10～50℃，塔顶温度为-10～30℃，压力为0～100kpa。<...
【技术特征摘要】
1.一种电子级八氟-2-丁烯的提纯方法，其特征在于：所述提纯方法包括：
2.根据权利要求1所述的电子级八氟-2-丁烯的提纯方法，其特征在于：所述七氟丁烯类杂质包括七氟-1-丁烯、七氟-2-丁烯、七氟异丁烯七氟异丁烯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的电子级八氟-2-丁烯的提纯方法，其特征在于：
4.根据权利要求1所述的电子级八氟-2-丁烯的提纯方法，其特征在于：所述萃取剂为乙腈和四氯化碳的混合萃取剂，且乙腈的质量占比为1％～99％。
5.根据权利要求1-4任一所述的电子级八氟-2-丁烯的提纯方法，其特征在于：所述萃取剂与含八氟-2-丁烯粗品的质量比为0.5～100：1。
6.根据权利要求1-4任一所述的电子级八氟-2-丁烯的提纯方法，其...
【专利技术属性】
技术研发人员：郑瑞朋，曾群，吴江平，于万金，刘武灿，程浩，杜肖宾，宣军，
申请(专利权)人：浙江省化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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