一种六氟磷酸锂的动态结晶装置及工艺制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种六氟磷酸锂的动态结晶装置，包括结晶器、过滤器和干燥器，所述结晶器为动态结晶器，包括：结晶器本体、上推式搅拌桨、隔离圩、晶体出料口和夹套。各部件连接方式见说明书。本发明专利技术具有结晶效率高、产品纯度高、粒度均匀、流动性好，容易操作，适合产业化生产等优点。等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种六氟磷酸锂的动态结晶装置及工艺


[0001]本专利技术涉及六氟磷酸锂的制备，特别涉及一种六氟磷酸锂的动态结晶装置及工艺。

技术介绍

[0002]六氟磷酸锂是锂离子电池电解液中最重要的电解质，产业上多采用五氟化磷气体和溶解有氟化锂的氟化氢溶液反应获得六氟磷酸锂合成液，再经结晶提纯获得六氟磷酸锂产品。六氟磷酸锂的结晶提纯方法主要包括以下两种：
[0003]一、静态结晶工艺
[0004]静态结晶工艺是把六氟磷酸锂合成液在
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40～
‑
60℃下静置约30～50小时，在低温下慢慢生成晶体，然后经过滤除去氟化氢，晶体经一次干燥、破碎和二次干燥等工序成为合格产品。但静态结晶工艺耗时长、能耗高，产品中的氟化氢不易除去，往往造成产品酸度偏高。
[0005]二、动态结晶工艺
[0006]动态结晶工艺则是指六氟磷酸锂晶体在运动过程中逐步长大，因此，结晶可能包覆的氟化氢最少，产品酸度较低、不溶物含量低，产品质量高，是高等级锂电池急需的优质电解质。但动态结晶工艺所需的设备比较复杂且制造困难，设备投资较高，工艺条件控制难度大。
[0007]青海聚之源专利CN108439362A公开了一种高端六氟磷酸锂的制备方法，其采用高精度过滤器去除六氟磷酸锂合成液中的不溶性杂质，滤液送入结晶槽，冷冻至
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80℃以下，使六氟磷酸锂结晶出来，然后经过滤、25～50℃下一次干燥、分级筛选、120～140℃下二次干燥，得到高端六氟磷酸锂产品。该法为静态结晶工艺，且冷冻温度低至
‑
80℃，且冷冻时间长，能耗高。
[0008]森田新能源专利CN206184028U公开了一种六氟磷酸锂晶析槽，包括筒体、以及密封于筒体两端的上封头和下封头，所述筒体、上封头和下封头之间围成一密闭的晶析腔体，所述筒体对称的两侧分别设置有转轴，所述筒体、上封头和下封头形成有相连通的夹层空间，所述上封头和下封头上分别设置有冷却液入口和冷却液出口，冷却液入口和冷却液出口分别连通于所述夹层空间，所述筒体包括轴向拼接的第一筒体和第二筒体，第一筒体和第二筒体的夹层空间通过接管连通。在六氟磷酸锂合成液进入所述晶析槽后，转动筒体，同时在夹层空间内通入冷却液冷却，六氟磷酸锂晶体在筒体内析出，晶析完成后，滤液出口转动至底端，将滤液过滤排出，再将滤液入口转动至底端，将腔体内晶体从滤液入口排出。该方法虽在筒体转动，也即流动状态下结晶，但晶析槽结构复杂，结晶操作繁杂，不适于产业化应用。
[0009]多氟多专利CN105600809A公开了一种超声波诱导动态结晶法制备六氟磷酸锂的方法，包括：1)超声波诱导成核：将六氟磷酸锂的合成液在超声波作用下于2
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3小时内降温至
‑
10～
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15℃，得到含有晶核的结晶液；2)搅拌结晶：在搅拌下以2～3℃/h的降温速率进行
结晶，得到的结晶悬浮液经过滤、干燥后制得六氟磷酸锂产品。该方法需要在结晶槽上装备超声波仪，增加设备制造难度。
[0010]江苏新泰材料专利CN105668538A公开了一种循环结晶液并降低结晶釜温度的方法进行动态结晶；衢州北斗星专利CN108147386A公开了一种将六氟磷酸锂合成液多次降温、多次升温的动态结晶方法。但上述方法工艺过程控制环节多、操作繁杂，不适于产业化应用。
[0011]专利CN103539168A公开了一种六氟磷酸锂的溶剂纯化结晶方法，该方法先将六氟磷酸锂粗品溶解于碳酸酯或醚类溶剂中，再将得到的溶液过滤，并在过滤的溶液中加入其他溶剂，使六氟磷酸锂在混合溶剂中成核结晶，最后经过滤、干燥得到高纯六氟磷酸锂产品。但该方法所使用的溶剂多为易燃易爆溶剂，在生产过程中存在安全隐患，而且也不经济。

技术实现思路

[0012]为了解决上述技术问题，本专利技术提出了一种设备简单、易操作、结晶效率高、适合产业化应用的六氟磷酸锂的动态结晶装置。
[0013]本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：
[0014]一种六氟磷酸锂的动态结晶装置，包括结晶器、过滤器和干燥器，所述结晶器为动态结晶器，包括：
[0015]结晶器本体；
[0016]上推式搅拌桨，所述上推式搅拌桨设置在结晶器本体的底部，与外部动力电机相连，推动结晶液向上运动；
[0017]隔离圩，所述隔离圩为上下开口、侧边下部开孔的筒体，将结晶器分隔成两个区域：隔离圩内部区域，以及隔离圩、结晶器侧壁围合区域；所述隔离圩通过支撑件与结晶器侧壁连接固定；
[0018]晶体出料口，所述晶体出料口设置在结晶器本体的底部，晶体经所述晶体出料口进入过滤器过滤、干燥器干燥后获得六氟磷酸锂产品；
[0019]夹套，所述夹套设置在结晶器本体的外侧壁，设有冷媒入口和冷媒出口。
[0020]所述夹套内的冷媒选自本领域常见冷媒即可，所述冷媒可采用如双级压缩冷冻机组冷冻后进行循环输送。
[0021]所述支撑件可采用焊接、铆接或其他连接方式，使得隔离圩与结晶器侧壁固定。
[0022]为便于晶体的沉积与排出，所述结晶器本体的底部直径从上至下逐渐缩小，具体形状不做限制。作为优选，结晶器本体的底部呈漏斗形、半球形等。
[0023]本专利技术隔离圩侧边下部孔的孔径大小可根据所需六氟磷酸锂产品粒径大小进行调节。作为优选，所述隔离圩侧边下部孔的孔径为0.4mm～0.8mm。
[0024]本专利技术所述动态结晶器还包括自控阀，所述自控阀位于所述晶体出料口和过滤器的连接管路上，可根据重力开启或定时开启。
[0025]本专利技术所述动态结晶器本体上还设有母液出口，所述母液出口连接母液储槽。所述母液出口的设置，使得结晶器内结晶液高度维持在稳定的水平。
[0026]进一步地，本专利技术所述动态结晶装置还包括：换热器，六氟磷酸锂合成液经所述换
热器冷却生成晶核后经输送管道进入所述动态结晶器的隔离圩内部区域。作为优选，所述输送管道插入所述隔离圩内部区域。也即，所述输送管道的出口低于隔离圩的上沿。
[0027]所述换热器的种类不做限制，只要是本领域常见的换热器即可。作为优选，所述换热器选自列管式换热器、套管式换热器、扁管换热器、涡流热膜换热器或螺旋折流换热器中的至少一种。所述换热器的冷媒选自本领域常见冷媒即可，采用冷冻机组将冷媒冷却至
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30℃并进行循环输送。
[0028]本专利技术先通过换热器将六氟磷酸锂合成液降温至晶核生成，之后通过输送管道输送至动态结晶器的隔离圩内部区域，在上推式搅拌桨的作用下，带晶核的六氟磷酸锂合成液自下而上运动，晶核在运动的过程中逐渐长大；当带晶核的六氟磷酸锂合成液超过隔离圩的上沿之后，进入隔离圩、结晶器侧壁围合区域，在自身重力的作用下，自上而下运动，晶核在运动过程中继续长大；较大粒径的晶体沉到底部堆积，较小粒径的晶体通过侧边下部孔重新进入隔离圩内部区域，并重复上述运动结晶过程。
[0029]本专利技术还提供一种六氟磷酸锂的动态结本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种六氟磷酸锂的动态结晶装置，包括结晶器、过滤器和干燥器，其特征在于：所述结晶器为动态结晶器，包括：结晶器本体；上推式搅拌桨，所述上推式搅拌桨设置在结晶器本体的底部，与外部动力电机相连，推动结晶液向上运动；隔离圩，所述隔离圩为上下开口、侧边下部开孔的筒体，将结晶器分隔成两个区域：隔离圩内部区域，以及隔离圩、结晶器侧壁围合区域；所述隔离圩通过支撑件与结晶器侧壁连接固定；晶体出料口，所述晶体出料口设置在结晶器本体的底部，晶体经所述晶体出料口进入过滤器过滤、干燥器干燥后获得六氟磷酸锂产品；夹套，所述夹套设置在结晶器本体的外侧壁，设有冷媒入口和冷媒出口。2.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂的动态结晶装置，其特征在于：所述隔离圩侧边下部孔的孔径为0.4mm～0.8mm。3.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂的动态结晶装置，其特征在于：所述动态结晶器还包括自控阀，所述自控阀位于所述晶体出料口和过滤器的连接管路上。4.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂的动态结晶装置，其特征在于：所述动态结晶器本体上还设有母液出口。5.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂的动态结晶装置，其特征在于：所述动态结晶装置还包括：换热器，六氟磷酸锂合成液经所述换热器冷却生成晶核后经输送管道送入所述动态结晶器的隔离圩内部区域，且所述输送管道的出口低于隔离圩的上沿。6.根据权利要求5所述的六氟磷酸锂的动态结晶装置，其特征在于：所述换热器选自列管式换热器、套管式...

【专利技术属性】
技术研发人员：任建纲，马小红，张海兵，张国利，刘海岛，
申请(专利权)人：浙江省化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：