三氟甲磺酸甲酯的制备方法技术

技术编号:40528511 阅读:34 留言:0更新日期:2024-03-01 13:48
本发明专利技术公开了三氟甲磺酸甲酯的制备方法,包括以下步骤:向容器中加入三氟甲磺酸,室温滴加氯化亚砜,放出酸性气体,搅拌;升温至60~80℃,控温60~80℃滴加碳酸二甲酯,放出酸性气体;滴加完毕,保温反应2~8h;常压短柱蒸馏,去除前馏分,收集94~99℃馏分;所述三氟甲磺酸、氯化亚砜、碳酸二甲酯的质量百分比为200:72.5~174:55~132;本发明专利技术方法使用更便宜的氯化亚砜代替苯甲酰氯,基础原料采用三氟甲磺酸,甲基化试剂采用毒性更低的碳酸二甲酯代替剧毒原料硫酸二甲酯,生产工艺简单,三废较少,安全性更高,容易放大生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种三氟甲磺酸甲酯的制备方法,用于制备三氟甲磺酸甲酯,属于有机物合成。


技术介绍

1、三氟甲磺酸甲酯是有机合成中非常有用的一类三氟甲烷磺酸酯类试剂,常用作烷基化试剂。常见的生产工艺主要为:

2、工艺一:三氟甲磺酸与苯甲酰氯、碳酸二甲酯反应合成,再进行蒸馏三氟甲磺酸甲酯。

3、工艺二:原甲酸三甲酯与三氟甲磺酸酐反应,核磁中控,蒸馏产品。

4、工艺一方法使用苯甲酰氯产生大量蒸馏苯甲酸类残渣,三废较高。工艺二方法使用三氟甲磺酸酐单价是三氟甲磺酸的2倍,成本较高。可见,目前现有的工艺方法均具有一定缺陷。


技术实现思路

1、本专利技术的目的是提供一种三氟甲磺酸甲酯的制备方法,使用更便宜的氯化亚砜代替苯甲酰氯。三氟甲磺酸与氯化亚砜、碳酸二甲酯的反应体系经简易精馏装置蒸馏即得产品,蒸馏残渣大大降低,原料成本降低,产率高。

2、为达到上述目的,本专利技术的技术方案是:

3、三氟甲磺酸甲酯的制备方法,其包括以下步骤:

4、(1)向反应容器中加本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.三氟甲磺酸甲酯的制备方法,其特征在于包括以下步骤:向反应容器中加入三氟甲磺酸,室温滴加氯化亚砜,放出酸性气体,搅拌;升温至60~80℃,控温60~80℃滴加碳酸二甲酯,放出酸性气体;滴加完毕,保温反应;常压蒸馏,去除前馏分,在94~99℃收集馏分;所述三氟甲磺酸、氯化亚砜、碳酸二甲酯的质量百分比为200:72.5~174:55~132。

2.根据权利要求1所述的三氟甲磺酸甲酯的制备方法,其特征在于:所述搅拌时间为0.5~2h。

3.根据权利要求1所述的三氟甲磺酸甲酯的制备方法,其特征在于:放出酸性气体时,使用碱性溶液吸收酸性尾气。

<p>4.根据权利要求...

【技术特征摘要】

1.三氟甲磺酸甲酯的制备方法,其特征在于包括以下步骤:向反应容器中加入三氟甲磺酸,室温滴加氯化亚砜,放出酸性气体,搅拌;升温至60~80℃,控温60~80℃滴加碳酸二甲酯,放出酸性气体;滴加完毕,保温反应;常压蒸馏,去除前馏分,在94~99℃收集馏分;所述三氟甲磺酸、氯化亚砜、碳酸二甲酯的质量百分比为200:72.5~174:55~132。

2.根据权利要求1所述的三氟甲磺酸甲酯的制备方法,其特征在于:所述搅拌时间为0.5~2h。

3.根据权利要求1所述的三氟甲磺酸甲酯的...

【专利技术属性】
技术研发人员:吴志民卢江平
申请(专利权)人:康羽生命科学技术苏州有限公司
类型:发明
国别省市:

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