【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于精细化工，尤其涉及一种乙二醇双(丙腈)醚的制备方法。
技术介绍
1、乙二醇双(丙腈)醚是锂电池电解液的功能添加剂，其分子中的氰基可以与镍钴锰等金属离子配位，在一定程度上抑制金属离子溶出，防止破坏负极表面sei膜、提高电解液低温性能、提高电解液电导率、改善电解质热稳定性、改善电池安全性能和循环稳定性，并提高锂离子电池充放电的循环寿命。
2、乙二醇双(丙腈)醚的电化学活性比传统的丁二腈、己二腈要高，加入乙二醇双(丙腈)醚的锂离子电池电解液在首次充放电过程中会在正极表面形成稳定膜，有效抑制正极氧化电解液，从而抑制高温胀气，具有更好的高温性能和循环性能。
3、目前，文献资料中公开的制备乙二醇双(丙腈)醚的方法主要为：以乙二醇和丙烯腈为反应原料，在碱性催化剂的作用下进行加成反应。例如，文献《热固性树脂，2014(03)：1-4》是以四丁基碘化胺作为相转移催化剂，氢氧化钠固体作为碱性催化剂合成乙二醇双(丙腈)醚，在反应温度50℃时，原料的转化率可达到87％。中国专利cn 106146344a是使用三乙基苄基氢氧化铵水溶液于氢氧化钠水溶液作为复合型碱催化剂，能够减少副产品双丙腈醚的产生，乙二醇双(丙腈)醚的摩尔收率能达到90％以上，提纯后的纯度达到95％以上。中国专利cn 115322119a是以四氢呋喃为溶剂的二-(三甲基硅基)胺基锂的溶液作为催化剂，将乙二醇与催化剂混合均匀，然后向混合溶液中滴加丙烯腈，反应结束后，用酸溶液调节反应液ph值为6-8；将反应液进行减压蒸馏脱除去未反应的丙烯腈，然后进行高真
4、作为锂离子电池电解液的添加剂，对其纯度及水分等其它各项指标有着更严格的要求，高纯度的乙二醇双(丙腈)醚才能起到提高锂离子电池电解液性能的作用，因此很有必要研发一种高纯度的乙二醇双(丙腈)醚。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种乙二醇双(丙腈)醚的制备方法，该制备方法简单可行，可回收丙烯腈循环使用，成本低，得到的产品乙二醇双(丙腈)醚纯度高，可进行大规模地工业化放大生产。
2、为了实现以上目的，本专利技术提供了一种乙二醇双(丙腈)醚的制备方法，包括步骤：
3、以乙二醇与丙烯腈为反应原料，在一定反应温度下，通过复合催化剂的催化，反应生成乙二醇双(丙腈)醚；
4、复合催化剂是4-吡咯烷基吡啶与1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯的混合物。
5、在一优选的实施例中，乙二醇与丙烯腈的质量比约为1:4-6，约为1：5，但不限于此，还可以约为2:5等。
6、在一优选的实施例中，反应温度为40-60℃，作为示例地，反应温度可为但不限于40℃、45℃、50℃、55℃、60℃。
7、在一优选的实施例中，反应时间为2-12小时，作为示例地，反应时间可为但不限于2小时、3小时、4小时、5小时、6小时、7小时、8小时、9小时、10小时、11小时、12小时。
8、在一优选的实施例中，所述复合催化剂的添加量是所述乙二醇质量的0.5％-25％，复合催化剂的添加量太少则基本没有催化效果，复合催化剂的添加量过多，则也不会大幅增加催化效果，因此，设计复合催化剂的添加量是所述乙二醇质量的0.5％-25％，当然，也可以是0.5％-20％，约5％-25％。优选地，复合催化剂的添加量是所述乙二醇质量的10％-20％，采用该范围内的复合催化剂能够获得较好的催化效果。作为示例地，复合催化剂的添加量是所述乙二醇质量的0.5％、1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％、20％、21％、22％、23％、24％、25％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
9、在一优选的实施例中，4-吡咯烷基吡啶与1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯的质量比为1:0.5-5，作为示例地，4-吡咯烷基吡啶与1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯的质量比可以为但不限于为1:0.5、1:1、1:2、1:3、1:4、1:5。
10、在一优选的实施例中，乙二醇双(丙腈)醚的制备方法还包括以下步骤：对反应生成的乙二醇双(丙腈)醚采用薄膜精馏装置(薄膜精馏装置可为但不限于薄膜精馏塔)回收丙烯腈，同时精馏提纯乙二醇双(丙腈)醚，通过回收丙烯腈可以循环使用，以降低企业生产成本，对乙二醇双(丙腈)醚精馏提纯可以得到纯度更高的乙二醇双(丙腈)醚。本专利技术采用薄膜精馏，较分子蒸馏相比，更能够分离沸点接近的两个液相组分，以提高纯度，且可实现低温分离。
11、在一优选的实施例中，减压蒸馏的压力为10-20kpa，作为示例地，减压蒸馏的压力可为但不限于为10kpa、12kpa、14kpa、16kpa、18kpa、20kpa。
12、在一优选的实施例中，减压蒸馏的温度为35-50℃，作为示例地，减压蒸馏的温度可为但不限于为35℃、40℃、45℃、50℃。
13、在一优选的实施例中，精馏采用真空精馏，真空精馏的温度为140-150℃，作为示例地，真空精馏的温度可为但不限于为140℃、142℃、144℃、146℃、148℃、150℃。
14、在一优选的实施例中，真空精馏的真空度为2-5pa，作为示例地，真空精馏的真空度可为但不限于2pa、3pa、4pa、5pa。
15、与现有技术相比，本专利技术的有益效果有：
16、(1)本专利技术的乙二醇双(丙腈)醚的制备方法中采用4-吡咯烷基吡啶与1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯的混合物作为复合催化剂，能够大大提高合成反应选择性和乙二醇双(丙腈)醚收率；
17、(2)本专利技术采用薄膜精馏装置回收丙烯腈，同时精馏提纯乙二醇双(丙腈)醚，更进一步提高产品的纯度，得到的产品乙二醇双(丙腈)醚纯度高，色度低，可满足作为高品质锂离子电池电解液添加剂的应用要求；
18、(3)本专利技术采用薄膜精馏装置回收丙烯腈，回收的丙烯腈可循环使用，降低了生产成本，适宜进行大规模的工业化放大生产。
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1.一种乙二醇双(丙腈)醚的制备方法，其特征在于，包括步骤：
2.如权利要求1所述的乙二醇双(丙腈)醚的制备方法，其特征在于，所述复合催化剂的添加量是所述乙二醇质量的0.5％-25％。
3.如权利要求2所述的乙二醇双(丙腈)醚的制备方法，其特征在于，所述复合催化剂的添加量是所述乙二醇质量的10％-20％。
4.如权利要求1所述的乙二醇双(丙腈)醚的制备方法，其特征在于，所述4-吡咯烷基吡啶与所述1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯的质量比为1:0.5-5。
5.如权利要求1所述的乙二醇双(丙腈)醚的制备方法，其特征在于，所述乙二醇与所述丙烯腈的质量比为1：5。
6.如权利要求1所述的乙二醇双(丙腈)醚的制备方法，其特征在于，反应温度为40-60℃。
7.如权利要求1所述的乙二醇双(丙腈)醚的制备方法，其特征在于，反应时间为2-12小时。
8.如权利要求1所述的乙二醇双(丙腈)醚的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：对反应生成的所述乙二醇双(丙腈)醚采用薄膜精馏装置回收丙烯腈，同时精馏提
9.如权利要求8所述的乙二醇双(丙腈)醚的制备方法，其特征在于，减压蒸馏的压力为10-20kPa，温度为35-50℃。
10.如权利要求8所述的乙二醇双(丙腈)醚的制备方法，其特征在于，精馏采用真空精馏，真空精馏的温度为140-150℃，真空度为2-5Pa。
...【技术特征摘要】
1.一种乙二醇双(丙腈)醚的制备方法，其特征在于，包括步骤：
2.如权利要求1所述的乙二醇双(丙腈)醚的制备方法，其特征在于，所述复合催化剂的添加量是所述乙二醇质量的0.5％-25％。
3.如权利要求2所述的乙二醇双(丙腈)醚的制备方法，其特征在于，所述复合催化剂的添加量是所述乙二醇质量的10％-20％。
4.如权利要求1所述的乙二醇双(丙腈)醚的制备方法，其特征在于，所述4-吡咯烷基吡啶与所述1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯的质量比为1:0.5-5。
5.如权利要求1所述的乙二醇双(丙腈)醚的制备方法，其特征在于，所述乙二醇与所述丙烯腈的质量比为1：5。
6.如权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员：李绍通，毛冲，王霹霹，戴晓兵，冯攀，韩晖，
申请(专利权)人：合肥市赛纬电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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