一种氨甲环酸杂质的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氨甲环酸杂质的制备方法，氨甲环酸与一元醇混合后，降温至0～10℃，滴加酰氯试剂，滴加过程中控制温度在10～15℃，滴加结束后，升温至回流，进行回流反应得到具有如式Ⅰ所示结构的氨甲环酸氯化物；氨甲环酸与所述步骤一中得到的氨甲环酸氯化物溶解在有机溶剂中，升温至50～60℃进行反应，反应结束后得到如式Ⅱ所示结构的氨甲环酸酯。本发明专利技术的氨甲环酸杂质的制备方法合成路线简洁高效，产物收率高，易于控制。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术提供了一种氨甲环酸杂质的制备方法，属于化学合成。

技术介绍

1、氨甲环酸，英文名称为：tranexamic acid，化学名称为：对氨甲基环己烷甲酸，或者反-4-氨甲基环己烷甲酸。氨甲环酸主要用于急性或慢性、局限性或全身性纤维蛋白溶解亢进所致的各种出血。

2、中国专利文献cn108752226a公开了一种氨甲环酸的制备方法，它是由对氨甲基苯甲酸经催化氢化、转化得到；催化氢化与转化均是碱性条件下进行的；碱性条件为仅在催化氢化阶段加入不超过对氨甲基苯甲酸2倍摩尔的氢氧化钠或者氢氧化钾；催化氢化压力为2.5mpa～3.0mpa；催化氢化温度为100～120℃；催化氢化采用的催化剂为雷尼镍、钌碳催化剂或者钯碳催化剂；转化的压力为1.5～2.0mpa，转化的温度为190～210℃；转化之后还包括对甲苯磺酸成盐和树脂交换精制。

3、氨甲环酸的质量标准在我国药典中有所记载，现有技术中，已经公开了多种氨甲环酸质量控制的检测方法，以检测包括氨甲环酸在内的多种杂质的含量。合成氨甲环酸的起始原料一般为氨甲苯酸，氨甲苯酸中含有溶剂乙醇，氨甲环酸在本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种氨甲环酸杂质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种氨甲环酸杂质的制备方法，其特征在于，所述酰氯试剂为氯化亚砜、三氯氧磷或草酰氯。

3.根据权利要求1所述的一种氨甲环酸杂质的制备方法，其特征在于，所述一元醇为乙醇、甲醇或异丙醇。

4.根据权利要求1所述的一种氨甲环酸杂质的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂是N,N-二甲基甲酰胺。

5.根据权利要求1中所述的一种氨甲环酸杂质的制备方法，其特征在于，所述步骤一的回流反应时间为4～6h。

6.根据权利要求1中所述的一种氨甲环酸杂质的制备方法，其特征在...

【技术特征摘要】

1.一种氨甲环酸杂质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种氨甲环酸杂质的制备方法，其特征在于，所述酰氯试剂为氯化亚砜、三氯氧磷或草酰氯。

3.根据权利要求1所述的一种氨甲环酸杂质的制备方法，其特征在于，所述一元醇为乙醇、甲醇或异丙醇。

4.根据权利要求1所述的一种氨甲环酸杂质的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂是n,n-二甲基甲酰胺。

5.根据权利要求1中所述的一种氨甲环酸杂质的制备方法，其特征在于，所述步骤一的回流反应时间为4～6h。

6.根据权利要求1中所述的一种氨甲环酸杂质的制备方法，其特征在于，所述步骤二的反应时间为3～4h。

7.根据权利要求1中所述的一种氨甲环酸杂...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩加齐，焦丹丹，陶鑫，
申请(专利权)人：常州寅盛药业有限公司，
类型：发明
国别省市：