【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种多取代喹唑啉酮的合成方法，属于有机合成化学。
技术介绍
1、喹唑啉酮类化合物主要用于农药、医药和染料等行业，其合成研究十分活跃，新的合成方法不断出现，主要的合成策略是由邻氨基苯甲酰胺或其衍生物与羧酸或其衍生物反应合成。
2、近年来，多种催化剂被用于该合成方法，例如zn(pfo)2、ga(otf)3、单质碘、蒙脱土k-10、纳米fe3o4和mcm-41-so3h等，然而这些方法存在反应时间长、需要高温等剧烈反应条件、反应后处理复杂、使用有毒或酸性试剂、催化剂价格昂贵且用量大、不可回收等缺点。另外，这些方法只适用于羧酸或其衍生物这一类反应底物，反应底物范围较窄，现有的合成方法不具有底物通用性和普适性，大大限制了喹唑啉酮的实际应用。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种多取代喹唑啉酮的合成方法，能够以式(1)化合物、式(2)化合物和式(3)化合物为原料，获得式(4)化合物，即多取代喹唑啉酮。
2、为达到上述目的，本专利技术是采用下述技术方案实现的：
3、本专利技术提供一种多取代喹唑啉酮的合成方法，包括以下反应方程式：
4、本专利技术介绍了一种多取代喹唑啉酮的合成方法，合成路线为：
5、
6、其中，r1为h、br、cl、f、甲氧基、no2或甲基；
7、r2为h、苯基、对甲氧基苯基、对甲基苯基、对氯苯基、对硝苯基、1-萘基、2-吡啶基、2-噻唑基、正辛基、环己
8、r3为苯基、对甲氧基苯基、对甲基苯基、对氯苯基、对硝苯基、对氰苯基、1-萘基、2-吡啶基或2-噻吩基；
9、x为羟基、氨基、巯基、i、br、cl、f、羧基、醛基、氰基或乙烯基。
10、进一步地，r1为h、cl或甲氧基；
11、r2为h、苯基、对甲基苯基、对氯苯基或正辛基；
12、r3为苯基、对甲基苯基、对氟苯基或2-噻吩基；
13、x为羟基、巯基、br、cl、羧基、醛基、氰基或乙烯基。
14、进一步地，所述的多取代喹唑啉酮的合成方法包括以下步骤：
15、s1、将式(1)化合物、式(2)化合物、式(3)化合物、金属盐、无机酸、相转移试剂加入反应器中，并搅拌加热至反应温度；
16、s2、分批将氧化剂加入反应器中，并保温反应一定反应时长；
17、s3、将反应器中反应物的温度降至-10℃～10℃，并用无机碱将反应物的ph调为6～8；得到式(4)化合物。
18、进一步地，步骤s3反应完成后还包括纯化步骤：
19、s4、利用有机溶剂萃取浓缩式(4)化合物；
20、s5、利用乙醇与去离子水的混合溶剂重结晶或柱层析纯化步骤s4得到的反应物。
21、进一步地，所述式(4)化合物为2,3-二苯基喹唑啉-4(1h)-酮。
22、进一步地，所述式(1)化合物为靛红酸酐、5-溴靛红酸酐、5-氯靛红酸酐、4-氯靛红酸酐、5-氟靛红酸酐、4,5-二甲氧基靛红酸酐、4-硝基靛红酸酐、6-甲基靛红酸酐、5-甲氧基靛红酸酐或5-硝基靛红酸酐；
23、进一步地，所述式(2)化合物为氨水、苯胺、对甲氧基苯胺、对甲基苯胺、对氯苯胺、对硝苯胺、1-萘胺、2-氨基吡啶、2-氨基噻唑、正辛胺、环己胺、β-苯乙胺、糠胺或苄胺；
24、进一步地，所述金属盐选自硝酸铁、硝酸亚铁、硫酸铁、硫酸亚铁、氯化铁、氯化亚铁、硝酸铜、硫酸铜、氯化铜中的任一种或几种；
25、进一步地，所述无机酸选自硝酸、硫酸、磷酸中的任一种或几种；
26、进一步地，所述相转移试剂选自多烷基卤化铵、多烷基硫酸铵、多烷基硫酸氢铵、多烷基氢氧化铵、烷基磺酸钠中的任一种或几种；
27、进一步地，所述无机碱选自氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠中的任一种或几种；
28、进一步地，所述有机溶剂选自乙酸乙酯、二氯甲烷中的任一种或几种。
29、进一步地，所述氧化剂采用过硫酸氢钾复合盐；
30、所述氧化剂中的活性氧≥4.50％。
31、进一步地，步骤s1中，所述反应温度为60℃～100℃；
32、步骤s2中，所述反应时长为12h～16h。
33、进一步地，所述式(2)化合物与式(1)化合物的摩尔比值为1～2；
34、所述式(3)化合物与式(1)化合物的摩尔比值为1～2；
35、所述金属盐催化剂与式(1)化合物的摩尔比值为0.002～0.01；
36、所述相转移试剂与式(1)化合物的摩尔比值为0.002～0.01；
37、所述混合溶剂与式(1)化合物的体积质量比为(3～10)：1ml/g；
38、所述混合溶剂中乙醇与去离子水的体积比值为1～5。
39、进一步地，所述式(1)化合物与氧化剂中活性氧的摩尔比为1：(1.0～4.0)。
40、与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果：
41、本申请的合成方法步骤简洁、操作简单，条件易控制，原料和试剂稳定性高且价格便宜，便于长途运输和存储；此外，本申请催化效果好、收率较高、多取代喹唑啉酮产率可达90％，适宜广泛推广、批量生产。废液处理容易；本申请的废液无高毒害性，易于处理，即能节约成本还能避免污染环境。
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1.一种多取代喹唑啉酮的合成方法，其特征在于，合成路线为：
2.根据权利要求1所述的多取代喹唑啉酮的合成方法，其特征在于，R1为H、Cl或甲氧基；
3.根据权利要求1或2所述的多取代喹唑啉酮的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的多取代喹唑啉酮的合成方法，其特征在于，步骤S3反应完成后还包括纯化步骤：
5.根据权利要求3所述的多取代喹唑啉酮的合成方法，其特征在于，所述式(4)化合物为2,3-二苯基喹唑啉-4(1H)-酮。
6.根据权利要求3所述的多取代喹唑啉酮的合成方法，其特征在于，所述式(1)化合物为靛红酸酐、5-溴靛红酸酐、5-氯靛红酸酐、4-氯靛红酸酐、5-氟靛红酸酐、4,5-二甲氧基靛红酸酐、4-硝基靛红酸酐、6-甲基靛红酸酐、5-甲氧基靛红酸酐或5-硝基靛红酸酐；
7.根据权利要求3所述的多取代喹唑啉酮的合成方法，其特征在于，所述氧化剂采用过硫酸氢钾复合盐；
8.根据权利要求3所述的多取代喹唑啉酮的合成方法，其特征在于，步骤S1中，所述反应温度为60℃～100℃；
9.根据权利要求3所述的多取代喹唑啉酮的合成方法，其特征在于，所述式(2)化合物与式(1)化合物的摩尔比为1～2；
10.根据权利要求7所述的多取代喹唑啉酮的合成方法，其特征在于，所述式(1)化合物与氧化剂中活性氧的摩尔比为1：(1.0～4.0)。
...【技术特征摘要】
1.一种多取代喹唑啉酮的合成方法，其特征在于，合成路线为：
2.根据权利要求1所述的多取代喹唑啉酮的合成方法，其特征在于，r1为h、cl或甲氧基；
3.根据权利要求1或2所述的多取代喹唑啉酮的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的多取代喹唑啉酮的合成方法，其特征在于，步骤s3反应完成后还包括纯化步骤：
5.根据权利要求3所述的多取代喹唑啉酮的合成方法，其特征在于，所述式(4)化合物为2,3-二苯基喹唑啉-4(1h)-酮。
6.根据权利要求3所述的多取代喹唑啉酮的合成方法，其特征在于，所述式(1)化合物为靛红酸酐、5-溴靛红酸酐、5-氯靛红酸酐、...
【专利技术属性】
技术研发人员：茅仲平，
申请(专利权)人：常熟泓德生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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