一种轮环中间体及其合成方法技术

本发明专利技术属于有机合成技术领域，尤其涉及一种轮环中间体及其合成方法。本发明专利技术一种轮环中间体的合成方法，包括以下步骤:首先，将双端胺基烷烃与丙烯腈连续混合进行加成反应,得到含有中间产物的溶液A,溶液A进行双端氨基烷烃回收和中间产物提纯，得到含有中间产物的粗品;然后，将含有中间产物粗品与第一溶剂混合,再与氢气混合进行连续氢化还原,得到溶液B,溶液B进行提纯得到所述轮环中间体。通过采取连续合成及分离纯化，避免了反应体系局部过冷导致的中间产物分解，本发明专利技术的反应器持液量较传统间歇工艺要小，温度可控性好，使工艺安全性大大提高；节省了反应时间，提高了反应效率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机合成，尤其涉及一种轮环中间体及其合成方法。

技术介绍

1、轮环类化合物有着广泛用途，其既是医药合成的中间体，也可以用于材料的合成、催化剂配体的合成等。合成轮环的中间体，同轮环一样具有广泛的应用价值，如亚精胺和精胺，是广泛存在于生物体内的多胺，具有阻止老年痴呆、提高记忆力、保护心血管、调节神经等多种生物活性，在食品添加剂、保健品和医药领域具有良好的应用价值。

2、目前市场轮环中间体的主要制备方法为生物提取和化学合成。

3、专利cn 110257313通过发酵的方式以及cn111019960利用粗酶液反应的方式生产亚精胺，其产量均≤ 1 g/l，产量低导致成本高，不利于工业化放大。

4、专利cn102659605公布了一种亚精胺的合成方法，其主要问题是反应步骤长，五步反应总收率50%左右，且需要柱层析纯化，不利于工业化放大。

5、专利cn109096122公开的方法中，氢化锂铝不适合工业化放大，收率低，且高毒的肼在终产品里的残留有安全隐患。

6、专利cn115872898a公布了一种本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种轮环中间体的合成方法，其特征在于，包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种轮环中间体的合成方法，其特征在于，所述加成反应温度为0~80℃；反应停留时间为10 s~30 min。

3.根据权利要求1所述的一种轮环中间体的合成方法，其特征在于，所述加成反应采用连续反应器，所述连续反应器为板式微通道反应器、管式反应器、连续搅拌反应器或振荡反应器。

4.根据权利要求1所述的一种轮环中间体的合成方法，其特征在于，双端胺基烷烃与丙烯腈的物质的量用量比为0.2:1~10:1。

5.根据权利要求1所述的一种轮环中间体的合成方法，其特征在于，所述...

【技术特征摘要】

1.一种轮环中间体的合成方法，其特征在于，包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种轮环中间体的合成方法，其特征在于，所述加成反应温度为0~80℃；反应停留时间为10 s~30 min。

3.根据权利要求1所述的一种轮环中间体的合成方法，其特征在于，所述加成反应采用连续反应器，所述连续反应器为板式微通道反应器、管式反应器、连续搅拌反应器或振荡反应器。

4.根据权利要求1所述的一种轮环中间体的合成方法，其特征在于，双端胺基烷烃与丙烯腈的物质的量用量比为0.2:1~10:1。

5.根据权利要求1所述的一种轮环中间体的合成方法，其特征在于，所述双端胺基烷烃和丙烯腈先与第二溶剂混合后再进行所述连续混合。

6.根据权利要求1所述的一种轮环中间体的合成方法，其特征在于，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：茅仲平，马东旭，祝天起，
申请(专利权)人：常熟泓德生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：