TS-1钛硅分子筛催化苯甲醚氧化合成对羟基苯甲醚的方法技术

技术编号:44280023 阅读:13 留言:0更新日期:2025-02-14 22:18
本发明专利技术公开了TS‑1钛硅分子筛催化苯甲醚氧化合成对羟基苯甲醚的方法,其包括以下步骤:1)向反应容器中加入苯甲醚、乙腈、叔丁醇、TS‑1钛硅分子筛,控温45~55℃搅拌反应;2)过滤TS‑1钛硅分子筛;控温0‑10℃,加入还原剂淬灭氧化性;浓缩干叔丁醇、乙腈;使用有机溶剂萃取;洗涤;浓缩干有机相;3)真空减压蒸馏,收集馏分,得到产物。本发明专利技术利用价格相对较低的苯甲醚为原料,以TS‑1钛硅分子筛催化剂为核心致使生产对羟基苯甲醚反应中无黑油存在,乙腈与叔丁醇溶剂使对羟基苯甲醚收率提至93%,选择性高达97%,大大提高了反应的选择性和转换率,降低黑油对反应体系的影响及催化剂的回收利用,具有工艺简单、收率高、质量好等特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种ts-1钛硅分子筛催化苯甲醚氧化合成对羟基苯甲醚的方法,属于有机物合成。


技术介绍

1、对羟基苯甲醚,别名对甲氧基苯酚、氢醌单甲醚,白色片状或蜡状结晶体,分子式:c7h802,分子量:124.14,cas号:150-76-5,熔点52.5℃(55-57℃),沸点243℃,相对密度1.55(20/20℃)。易溶于乙醇、醚、丙酮、苯和乙酸乙酯,微溶于水。该品最大的优点是添加mehq后的单体和其它单体共聚时不必除去,可三元直接共聚,不仅用于乙烯基型塑料单体的阻聚剂、紫外线抑制剂、染料中间体及用于合成食用油脂和化妆品抗氧化剂bha等,还是医药、香料、农药等精细化工产品的重要中间体,用途非常广泛。

2、对羟基苯甲醚合成方法主要有苯甲醚法、对苯二酚法、苯甲醛法。目前,国内外主要以对苯二酚法和对氨基苯甲醚重氮化法,其中对苯二酚法采用硫酸二甲酯,此法有剧毒、恶臭,易污染环境产品收率低的缺点,而甲醇催化法同对氨基苯甲醚重氮化法一样在生产过程中存在三废污染和设备腐蚀严重的问题。现有的苯甲醚氧化为对羟基苯甲醚的方法具有以下问题:

3、1本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.TS-1钛硅分子筛催化苯甲醚氧化合成对羟基苯甲醚的方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的TS-1钛硅分子筛催化苯甲醚氧化合成对羟基苯甲醚的方法,其特征在于:在所述步骤(1)中,所述反应在氮气氛围下进行。

3.根据权利要求1所述的TS-1钛硅分子筛催化苯甲醚氧化合成对羟基苯甲醚的方法,其特征在于:在所述步骤(1)中,苯甲醚和TS-1钛硅分子筛的质量比为1:0.05~0.2。

4.根据权利要求1所述的TS-1钛硅分子筛催化苯甲醚氧化合成对羟基苯甲醚的方法,其特征在于:在所述步骤(1)中,所述氧化剂为双氧水。>

5.根据权利...

【技术特征摘要】

1.ts-1钛硅分子筛催化苯甲醚氧化合成对羟基苯甲醚的方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的ts-1钛硅分子筛催化苯甲醚氧化合成对羟基苯甲醚的方法,其特征在于:在所述步骤(1)中,所述反应在氮气氛围下进行。

3.根据权利要求1所述的ts-1钛硅分子筛催化苯甲醚氧化合成对羟基苯甲醚的方法,其特征在于:在所述步骤(1)中,苯甲醚和ts-1钛硅分子筛的质量比为1:0.05~0.2。

4.根据权利要求1所述的ts-1钛硅分子筛催化苯甲醚氧化合成对羟基苯甲醚的方法,其特征在于:在所述步骤(1)中,所述氧化剂为双氧水。

5.根据权利要求4所述的ts-1钛硅分子筛催化苯甲醚氧化合成对羟基苯甲醚的方法,其特...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘远涛董逻郦卢江平
申请(专利权)人:康羽生命科学技术苏州有限公司
类型:发明
国别省市:

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