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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种1,2,4,5-环己烷四甲酸的纯化方法,尤其涉及一种利用溶解度差异去除副产物的1,2,4,5-环己烷四甲酸的纯化方法。
技术介绍
1、氢化芳族多元羧酸为常见的功能性聚酰亚胺和功能性环氧树脂的原料。近来,随着功能性树脂的高度开发,对氢化芳香族多元羧酸的纯度的要求也与日俱增,尤其在高透明性的应用,以低芳香环残留量和高纯度作为选用氢化芳香族多元羧酸材料的关键特征。
2、在现有应用中,又尤以1,2,4,5-环己烷四甲酸(hpma)材料最受关注。关于1,2,4,5-环己烷四甲酸的制备,已有相关研究提供以均苯四甲酸(pma)于温和条件和铑催化剂存在下进行氢化反应的制法,展现该制法具高选择性和高转化率的特色,但制备同时存在有相似结构的副产物5-甲基-1,2,4-环己烷三甲酸(me-htma)形成的问题,虽公知技术多以旋转蒸馏仪纯化粗制品,然而以旋转蒸馏仪纯化的方式令制品收率限于80至85%,严重影响整体的工艺效率和生产成本。
3、有鉴于此,有必要提出一种高效率、易操作和低成本的1,2,4,5-环己烷四甲酸的纯化方法,以解决上述公知技术所存在的问题。
技术实现思路
1、为解决上述的问题,本专利技术提供一种1,2,4,5-环己烷四甲酸的纯化方法,包括:提供由均苯四甲酸进行氢化反应而得的含1,2,4,5-环己烷四甲酸的待纯化物;使该待纯化物分散于浸洗液中进行纯化,其中,该1,2,4,5-环己烷四甲酸微溶或不溶于该浸洗液,且该浸洗液的极性值为4至7;以及分离取得
2、在本专利技术的一个实施方案中,该浸洗液的极性值为5至7。
3、在本专利技术的一个实施方案中,该浸洗液为选自由非极性溶剂、极性质子溶剂和极性非质子溶剂所组成的组中的至少一种溶剂。
4、在本专利技术的一个实施方案中,该待纯化物与该浸洗液的重量比为1:1至1:10。
5、在本专利技术的一个实施方案中,该纯化处理的时间为1至3小时。
6、在本专利技术的另一实施方案中,该浸洗液为选自由去离子水、正己烷、甲苯、正丁醇、四氢呋喃、乙酸乙酯、异丙醇、丙酮和乙腈所组成的组中的至少一种溶剂;其中,该浸洗液由二种以上的溶剂组成,使该浸洗液的极性值为5至7。
7、在本专利技术的一个实施方案中,该浸洗液由第一溶剂和极性低于该第一溶剂的极性的第二溶剂组成,且于该浸洗液中,该第一溶剂所占的重量百分比小于或等于80重量%。
8、在本专利技术的又一实施方案中,该浸洗液包括乙腈和水,且其重量比为16:1;其中,该待纯化物与该浸洗液的重量比为1:1至1:10。此外,该浸洗液可由乙腈和水组成。
9、根据本专利技术,通过纯化条件及浸洗液的选择,利用溶解度差异有效去除反应副产物5-甲基-1,2,4-环己烷三甲酸,维持所得的1,2,4,5-环己烷四甲酸制品的纯度,并有效控制纯化过程的收率流失,且本专利技术纯化方法简单、操作简便,具高工艺效率及低生产成本的优势,具有工业应用价值。
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1.一种1,2,4,5-环己烷四甲酸的纯化方法,包括:
2.根据权利要求1所述的纯化方法,其中,所述浸洗液的极性值为5至7。
3.根据权利要求1所述的纯化方法,其中,所述浸洗液为选自由非极性溶剂、极性质子溶剂和极性非质子溶剂所组成的组中的至少一种溶剂。
4.根据权利要求1所述的纯化方法,其中,所述待纯化物与所述浸洗液的重量比为1:1至1:10。
5.根据权利要求1所述的纯化方法,其中,所述纯化处理的时间为1至3小时。
6.根据权利要求1所述的纯化方法,其中,所述浸洗液为选自由去离子水、正己烷、甲苯、正丁醇、四氢呋喃、乙酸乙酯、异丙醇、丙酮和乙腈所组成的组中的至少一种溶剂。
7.根据权利要求6所述的纯化方法,其中,所述浸洗液由二种以上的溶剂所组成,使所述浸洗液的极性值为5至7。
8.根据权利要求7所述的纯化方法,其中,所述浸洗液由第一溶剂和极性低于所述第一溶剂的极性的第二溶剂所组成,且于所述浸洗液中,所述第一溶剂所占的重量百分比小于或等于80重量%。
9.根据权利要求1所述的纯化方法,其
10.根据权利要求9所述的纯化方法,其中,所述待纯化物与所述浸洗液的重量比为1:1至1:10。
...【技术特征摘要】
1.一种1,2,4,5-环己烷四甲酸的纯化方法,包括:
2.根据权利要求1所述的纯化方法,其中,所述浸洗液的极性值为5至7。
3.根据权利要求1所述的纯化方法,其中,所述浸洗液为选自由非极性溶剂、极性质子溶剂和极性非质子溶剂所组成的组中的至少一种溶剂。
4.根据权利要求1所述的纯化方法,其中,所述待纯化物与所述浸洗液的重量比为1:1至1:10。
5.根据权利要求1所述的纯化方法,其中,所述纯化处理的时间为1至3小时。
6.根据权利要求1所述的纯化方法,其中,所述浸洗液为选自由去离子水、正己烷、甲苯、正丁醇、四氢呋喃...
【专利技术属性】
技术研发人员:粘纯嫣,柳佑樵,张芷维,
申请(专利权)人:台湾中国石油化学工业开发股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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