一种分析纯碱式碳酸铜的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种分析纯碱式碳酸铜的制备方法，制备的步骤为：（１）制备溶液碳酸氢钠溶液，溶液硫酸铜溶液；（２）合成碱式碳酸铜，碳酸氢钠溶与硫酸铜溶液，ｐＨ值控制在８－８．０５，反应完毕静置４－５小时，得到沉淀Ｂ；（３）制得分析纯碱式碳酸铜，将步骤（２）制得的沉淀Ｂ抽干，洗涤烘干，得到分析纯碱式碳酸铜成品。本发明专利技术涉及的分析纯碱式碳酸铜的制备方法包括碳酸氢钠与硫酸铜合成而成，控制反应温度及合成加料速度，制备得到分析纯碱式碳酸铜，该方法能够得到纯度高，杂质含量低，操作容易，方法简单，成产效率高，满足市场需求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及无机化合物制备方法领域，特别涉及一种纯碱式碳酸铜的制备方法。
技术介绍
分析纯碱式碳酸铜作为分析试剂为有机催化剂得到广泛应用，目前碱式碳酸铜的 制备方法是将含铜材料，用碳酸铵的氨水处理，在空气搅拌使之与养反应，用蒸汽和C02处 理，生成碱式碳酸铜，该种制得的碱式碳酸铜纯度低，杂质含量高，外观颜色不好掌握，只能 用于铜盐的制造中。据检索，发现一篇与本专利相似的专利，专利200710047801公开了一种碱式碳酸 铜的制备方法，包括下列工艺步骤步骤1、将碱式铜盐或氢氧化铜的固态与水在反应器中 搅拌成浆状；步骤2、在反应器中加入固体碳酸氢钠进行固态反应，温度控制在20°C -140°C 之间；步骤3、测定转化完成后，制得湿品碱式碳酸铜，经固液分离、洗涤和干燥后制成碱式 碳酸铜成品。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种纯度高，杂质含量低，孔雀绿色 细小的粉末状的分析纯碱式碳酸铜的制备方法，本专利技术实现目的的技术方案是，制备的步骤为(1)将碳酸氢钠1-1. 5kg在不断搅拌下加入蒸馏水配制浓度为1. 5-1. 10溶液，制 得溶液碳酸氢钠溶液，另将硫酸铜1-1. 5kg在不断搅拌加入蒸馏水配制浓度为1. 08-1. 12 溶液，制得溶液硫酸铜溶液；(2)合成碱式碳酸铜将步骤(1)得到的碳酸氢钠溶液加热到50_55°C，在不断搅拌下缓慢加入步骤1得 到的硫酸铜溶液，控制反应温度在70-80°C，加入A2硫酸铜溶液，PH值控制在8-8. 05，反应 完毕静置4-5小时，得到沉淀B;(3)制得分析纯碱式碳酸铜将步骤(2)制得的沉淀B抽干，用70-80°C蒸馏水，溶解5-6遍，洗涤至无硫酸根为 止，再离心甩干，于180-20(TC烘干，得到分析纯碱式碳酸铜成品。而且，所述步骤(2)中A2硫酸铜溶液加入速度要缓慢。本专利技术的优点和有益效果为本专利技术涉及的分析纯碱式碳酸铜的制备方法包括碳酸氢钠与硫酸铜合成而成，控 制反应温度及合成加料速度，制备得到分析纯碱式碳酸铜，该方法能够得到纯度高，杂质含 量低，操作容易，方法简单，成产效率高，满足市场需求。具体实施例方式下面通过具体实施例对本专利技术作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限 定性的，不能以此限定本专利技术的保护范围。实施例1，具体的制备方法如下1、将碳酸氢钠Ikg在不断搅拌下加入蒸馏水，配制相对浓度为1. 05g/L的溶液，制 得Al碳酸氢钠溶液，另将硫酸铜1. 5kg在不断搅拌下加入蒸馏水配制浓度为1. 08g/L的溶 液，制得A2硫酸铜溶液；2、合成碱式碳酸铜将步骤1得到的Al碳酸氢钠溶液加热到50°C，在不断搅拌下缓慢加入步骤1得到 的A2硫酸铜溶液中，控制反应温度在70°C，如果温度过高则产生黑色氧化铜，同时注意控 制A2硫酸铜溶液加入进度，太快色泽不易掌握，PH值控制在8，反应完毕静置2、4小时，得 到沉淀B。3、制得分析纯碱式碳酸铜将步骤2制得沉淀B抽干，用70°C蒸馏水，溶解5遍，洗涤至无硫酸根为止，再离心 甩干，移入烘箱中180°C烤干，得到分析纯碱式碳酸铜。实施例2，具体的制备方法如下1、将碳酸氢钠1. 5kg在不断搅拌下加入蒸馏水中，配制浓度为1. 10g/L溶液，制得 Al碳酸氢钠溶液，另将硫酸铜Ikg在不断搅拌加入蒸馏水配制浓度为1. 12g/L溶液，制得 A2硫酸铜溶液。2、合成碱式碳酸铜将步骤1得到的Al碳酸氢钠溶液加热到55°C，在不断搅拌下缓慢加入步骤1得到 的A2硫酸铜溶液，控制反应温度在80°C温度过高则产生黑色氧化铜，同时注意控制A2硫酸 铜溶液加入进度，太快色泽不易掌握。PH值控制在8. 05，反应完毕静置5小时。3、制得分析纯碱式碳酸铜将步骤2制得B抽干，用80°C蒸馏水，溶解6遍，洗涤至无硫酸根为止，再离心甩 干，移入烘箱中200°C烤干，得到分析纯碱式碳酸铜。权利要求，其特征在于制备的步骤为(1)将碳酸氢钠1-1.5kg在不断搅拌下加入蒸馏水配制浓度为1.5-1.10溶液，制得溶液碳酸氢钠溶液，另将硫酸铜1-1.5kg在不断搅拌加入蒸馏水配制浓度为1.08-1.12溶液，制得溶液硫酸铜溶液；(2)合成碱式碳酸铜将步骤(1)得到的碳酸氢钠溶液加热到50-55℃，在不断搅拌下缓慢加入步骤1得到的硫酸铜溶液，控制反应温度在70-80℃，加入A2硫酸铜溶液，PH值控制在8-8.05，反应完毕静置4-5小时，得到沉淀B；(3)制得分析纯碱式碳酸铜将步骤(2)制得的沉淀B抽干，用70-80℃蒸馏水，溶解5-6遍，洗涤至无硫酸根为止，再离心甩干，于180-200℃烘干，得到分析纯碱式碳酸铜成品。2.根据权利要求1所述的，其特征在于所述步骤 (2)中A2硫酸铜溶液加入速度要缓慢。全文摘要本专利技术涉及，制备的步骤为(1)制备溶液碳酸氢钠溶液，溶液硫酸铜溶液；(2)合成碱式碳酸铜，碳酸氢钠溶与硫酸铜溶液，pH值控制在8-8.05，反应完毕静置4-5小时，得到沉淀B；(3)制得分析纯碱式碳酸铜，将步骤(2)制得的沉淀B抽干，洗涤烘干，得到分析纯碱式碳酸铜成品。本专利技术涉及的分析纯碱式碳酸铜的制备方法包括碳酸氢钠与硫酸铜合成而成，控制反应温度及合成加料速度，制备得到分析纯碱式碳酸铜，该方法能够得到纯度高，杂质含量低，操作容易，方法简单，成产效率高，满足市场需求。文档编号C01G3/00GK101885506SQ20101022953公开日2010年11月17日 申请日期2010年7月17日 优先权日2010年7月17日专利技术者胡建华 申请人:天津市化学试剂研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种分析纯碱式碳酸铜的制备方法，其特征在于：制备的步骤为：（１）将碳酸氢钠１－１．５ｋｇ在不断搅拌下加入蒸馏水配制浓度为１．５－１．１０溶液，制得溶液碳酸氢钠溶液，另将硫酸铜１－１．５ｋｇ在不断搅拌加入蒸馏水配制浓度为１．０８－１．１２溶液，制得溶液硫酸铜溶液；（２）合成碱式碳酸铜将步骤（１）得到的碳酸氢钠溶液加热到５０－５５℃，在不断搅拌下缓慢加入步骤１得到的硫酸铜溶液，控制反应温度在７０－８０℃，加入Ａ２硫酸铜溶液，ＰＨ值控制在８－８．０５，反应完毕静置４－５小时，得到沉淀Ｂ；（３）制得分析纯碱式碳酸铜将步骤（２）制得的沉淀Ｂ抽干，用７０－８０℃蒸馏水，溶解５－６遍，洗涤至无硫酸根为止，再离心甩干，于１８０－２００℃烘干，得到分析纯碱式碳酸铜成品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：胡建华，
申请(专利权)人：天津市化学试剂研究所，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]