一种高纯度直链对称性偶数正构烷烃的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高纯度直链对称性偶数正构烷烃的制备方法，采用市场供应充足的正构卤代烷，进行伍尔兹反应制备相应的高纯度直链对称性偶数正构烷烃，如溴代正癸烷与金属钠反应合成正二十烷；溴代正十二烷与金属钠反应合成正二十四烷；溴代正十四烷与金属钠反应合成正二十八烷；溴代正十六烷与金属钠反应合成正三十二烷；溴代正十八烷与金属钠反应合成正三十六烷等，制备方法使用强氧化物（如浓硫酸、酸性高锰酸钾等）对反应物中不饱和有机物及醇类杂质进行氧化作用，达到除杂作用；同时，通过固体吸附剂（如活性炭、活性白土、分子筛等）的吸附作用进行除杂，并进行重结晶而生产出适用于各种实验所需的化学试剂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学试剂领域，涉及一种高纯度直链对称性偶数数正构烷烃的制备方 法。
技术介绍
正构烷烃作为环保液体燃料组合物关键组分之一，及柴油低温改进剂的组分之一 正在得到广泛应用。但是由于正构烷烃的来源不一，导致其各类正构烷烃的组成不同，从而 使产品在组成上有不同程度上的差异，因而急需一些特殊的正构烷烃单体调整配方以使其 质量能够得到最大保证；同时正构烷烃单体在地质、原油及大气颗粒物中有机物等分析领 域中，正在得到越来越广泛的应用。经过国内外资料调查，归纳起来用于制备正构烷烃的方法有以下三种1.采用 分子筛或尿素脱蜡法制备正构烃烷的混合物，再进行分段冷冻分离正构烃烷单体的方法， 典型工艺有VOP公司的Molex工艺以及我国自行开发的IUDW工艺；2.采用伍尔兹反应制 备对称性偶数正构烧烃的方法，如Arthur I. Vogel :"A textbook of Practial organic Chemistry，，，4thed.，London，324，1978 ；3.采用碘代烷还原方法，如 A H Blatt ” Organic Syntheses", Coll, Vol. I本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯度直链对称性偶数正构烷烃的制备方法，其特征在于：步骤是：（１）首先将正构卤代烷投入在一个带有回流冷凝器、搅拌器及分滴液漏斗的１万三口瓶中，缓慢加热至１００℃，同时称取金属钠，撤去热源，不断地向瓶中补加金属钠，依靠反应放热，维持反应温度１００℃以上加料完毕，保持反应１．５～２小时；（２）依次缓慢滴加无水乙醇以及水，分出有机相，水洗数次至中性，用无水硫酸镁干燥，过滤后加浓硫酸或高锰酸钾洗涤数次直至酸层无色或浅黄色，水洗有机相至中性，干燥，通过内装分子筛的吸附柱进行吸附收集；（３）取上述收集液加入溶剂加热溶解，冷却，过滤收集固体；重结晶两次，得到直链对称性偶数正构烷烃产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙国建，
申请(专利权)人：天津市化学试剂研究所，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]