一种制备３－氰基苯甲酸甲酯的新生产方法技术

本发明专利技术涉及一种制备３－氰基苯甲酸甲酯的新生产方法。反应分两步：第一步，原料３－氯甲基苯甲酸甲酯、含Ｎ化合物、相转移催化剂在碱性溶液中发生亲核取代反应生成西弗盐，然后在受热的酸中水解，生成３－醛基苯甲酸甲酯纯品，经后处理过程得到３－醛基苯甲酸甲酯。第二步，３－醛基苯甲酸甲酯与羟胺、工业甲酸回流反应，通过固体离子交换技术分离反应过程中生成的水，粗品经结晶或精馏过程得到３－氰基苯甲酸甲酯纯品。本发明专利技术工艺简单，生产成本低、反应条件温和、产品的收率和纯度高，环境污染小。采用本发明专利技术，总收率可达到８０％以上，３－氰基苯甲酸甲酯的含量可达到９８％，产品质量高，适于工业化大批量生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及--种制备3-氰基苯甲酸甲酯的新生产方法。
技术介绍
3-氰基苯甲酸甲酯是一种重要的有机合成中间体。广泛应用于制备心血管类药物 (XR-9051，英国Xenova公司)、抗生素、镇痛药以及神经系统调节类药物等(CN1316416A)， 也是合成液晶材料的重要原料。现有的3-氰基苯甲酸甲酯化合物的合成方法主要有以下几种方法一利用3-氰基苯甲酸作为原料，甲醇作为酯化试剂，通过不同的途径，反应 合成3-氰基苯甲酸甲酯。如利用草酰氯将3-氰基苯甲酸酰化，再与甲醇酯化得到3-氰基苯甲酸甲酯 (W02005020899, W02005021500)。利用氯化亚砜将3-氰基苯甲酸酰化，再与甲醇酯化得 到3-氰基苯甲酸甲酯(《生物有机化学》，11 (19) ,4189-4206 ;2003)。利用无水碳酸钾 与3-氰基苯甲酸反应生成3-氰基苯甲酸钾，再与碘甲烷反应生成3-氰基苯甲酸甲酯 (W02006044503)。NC v COOHNCT ▽ "COOMe该方法有以下缺陷使用草酰氯、氯化亚砜，因而三废多；反应中的原料碘甲烷难 以得到，因而成本较高；原料3-氰基苯甲酸与3-氰基苯甲酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备３－氰基苯甲酸甲酯的新生产方法，其特征在于反应分两步：　　第一步，３－氯甲基苯甲酸甲酯，含Ｎ化合物、相转移催化剂在弱碱性溶液中，在１００－１１０℃回流１－１８小时，发生亲核取代反应生成西弗盐，然后在１００－１１０℃的酸中回流水解１－１８ｈ，生成３－醛基苯甲酸甲酯，用不溶于水的极性有机溶剂萃取分层，萃取的有机相依次用水洗涤直到中性，有机相干燥后常压蒸出溶剂，再减压蒸馏收集馏份，得到３－醛基苯甲酸甲酯纯品，　　所述相转移催化剂是指含Ｎ鎓盐类、冠醚、ＰＥＧ类，如十六烷基三甲基溴化铵，ＰＥＧ－４００，１８－冠醚－６或４－（二甲氨基）－Ｎ－（２－乙基）己基吡啶（鎓）盐，　　所述含Ｎ化合物是指六次...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐阳，陈锂，胡晓彬，徐保明，陈坤，
申请(专利权)人：荆州市腾飞化工有限公司，
类型：发明
国别省市：42[中国|湖北]