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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于二维材料膜的制备,具体涉及一种二维氧化石墨烯插层一维钴改性碳纳米管复合膜的制备方法及应用。
技术介绍
1、随着社会的发展,一系列有机污染物,如抗生素、内分泌干扰物、个人护理品等进入水体中,在低浓度下即可危害人体健康。高级氧化可以高效处理这些难降解的有机污染物,但是在一些短流程水处理工艺中,如农村饮用水处理、应急水污染、徒步旅行等,高级氧化技术由于占地面积大,便携性差不适用。催化膜凭借占地面积小、便携性强、出水水质好在短流程水处理工艺中有很大的应用潜力。高级氧化和膜结合有着得天独厚的优势,膜作为催化剂的载体,起着回收催化剂和过滤的功能,将催化剂均匀固定在膜表面,而高级氧化可以提高出水水质,缓解膜污染。
2、碳纳米管可以作为金属活性位点的载体,其内部空腔为化学反应提供纳米限域催化环境,提高化学反应速率。然而,由碳纳米管直接抽滤获得的催化膜具有疏松的多孔结构,流道短而粗导致的传质距离长,不能保证金属活性位点和原水之间的有效接触,催化剂利用率比较低,出水水质差。
技术实现思路
1、本专利技术目的是为了解决上述技术问题,而提供一种二维氧化石墨烯插层一维钴改性碳纳米管复合膜的制备方法及应用。
2、一种二维氧化石墨烯插层一维钴改性碳纳米管复合膜的制备方法,它按以下步骤进行:
3、一、一维钴改性碳纳米管制备:将六水合硝酸钴和羧基化多壁碳纳米管的乙醇溶液通过超声混合,所得混合液在室温下待乙醇挥发完后干燥,然后在管式炉中进行热处理,冷却至室温后洗涤并干
4、二、复合膜制备:氧化石墨烯和co@cnt利用超声分散到去离子水中,然后真空过滤到亲水聚偏氟乙烯膜上,经热固定后,获得二维氧化石墨烯插层一维钴改性碳纳米管复合膜,即完成所述制备方法。
5、进一步的,步骤一中所述混合液中六水合硝酸钴、羧基化多壁碳纳米管和乙醇的质量体积比为40mg:200mg:50ml;所述乙醇采用无水乙醇。
6、进一步的,所述羧基化多壁碳纳米管为市售羧基化多壁碳纳米管在3000rpm下离心20min取上清液,真空抽滤后烘干所得。
7、进一步的,步骤一中所述干燥:60℃下干燥12h。
8、进一步的,步骤一中所述热处理:以3℃/min的速率升温至400℃,保持2h。
9、进一步的,步骤一中所述洗涤并干燥:采用超纯水洗涤5~6次,于60℃下干燥12h。
10、进一步的,步骤二中所述氧化石墨烯和co@cnt的质量比为1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8或1:16;所述氧化石墨烯和co@cnt的总质量与去离子水的质量比为1:100000。
11、进一步的,步骤一和步骤二中所述超声混合:使用超声细胞破碎仪超声破碎5min。
12、进一步的,步骤二中所述真空抽滤的压力为0.1mpa;所述亲水聚偏氟乙烯膜的孔径为0.22μm。
13、进一步的,步骤二中所述热固定:于60℃下热固定12h。
14、上述制备的一种二维氧化石墨烯插层一维钴改性碳纳米管复合膜的应用,它于0.01~0.1mpa压力下用以去除水中的有机污染物;所述有机污染物为水体中的微污染物;所述水体中的微污染物为阿特拉津、苯酚、磺胺甲恶唑、卡马西平、双酚a或对氯苯甲酸。
15、本专利技术的优点:
16、1、本专利技术采用一种简单的方法调控催化膜膜内流道结构和膜孔径,催化膜制作步骤较为简单。本专利技术中一维碳纳米管的内部空腔为纳米限域催化的发生提供了可能,金属在碳纳米管内部的负载还有利于减少金属的溶出,提高出水水质。氧化石墨烯的加入有利于稳定碳纳米管,减少碳纳米管的聚集。二维氧化石墨烯插层一维钴改性碳纳米管复合膜相对之前报道的改性碳纳米管膜有更长的流道结构、更小的传质距离。
17、2、本专利技术中采用二维的氧化石墨烯插层一维碳纳米管调整膜孔径、构建内部弯曲的流道结构,有利于缩短传质距离,延长流道,提高反应速率。膜内部弯曲流道结构的构建对提高催化剂的利用率及出水水质安全有着至关重要的意义。
18、3、本专利技术通过真空辅助自组装的方式用二维氧化石墨烯插层一维碳纳米管,得到催化膜,缩小了膜孔径,缩短了传质距离,在膜内部构建了弯曲的流道结构,大大提高了催化剂的利用率,保障了出水水质安全。
19、4、本专利技术制备的二维氧化石墨烯插层一维钴改性碳纳米管复合膜总厚度为6~9.4μm,当过水通量为90l·m-2·h-1时,连续运行72h,能够去除90%以上的有机污染物。本专利技术中二维氧化石墨烯插层一维钴改性碳纳米管复合膜在175ms内能够去除100%的有机污染物。
20、本专利技术适用于二维氧化石墨烯插层一维钴改性碳纳米管复合膜的制备。
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1.一种二维氧化石墨烯插层一维钴改性碳纳米管复合膜的制备方法,其特征在于它按以下步骤进行:
2.根据权利要求1所述的一种二维氧化石墨烯插层一维钴改性碳纳米管复合膜的制备方法,其特征在于步骤一中所述混合液中六水合硝酸钴、羧基化多壁碳纳米管和乙醇的质量体积比为40mg:200mg:50mL;所述乙醇采用无水乙醇。
3.根据权利要求2所述的一种二维氧化石墨烯插层一维钴改性碳纳米管复合膜的制备方法,其特征在于所述羧基化多壁碳纳米管为市售羧基化多壁碳纳米管在3000rpm下离心20min取上清液,真空抽滤后烘干所得。
4.根据权利要求1所述的一种二维氧化石墨烯插层一维钴改性碳纳米管复合膜的制备方法,其特征在于步骤一中所述热处理:以3℃/min的速率升温至400℃,保持2h。
5.根据权利要求1所述的一种二维氧化石墨烯插层一维钴改性碳纳米管复合膜的制备方法,其特征在于步骤一中所述洗涤并干燥:采用超纯水洗涤5~6次,于60℃下干燥12h。
6.根据权利要求1所述的一种二维氧化石墨烯插层一维钴改性碳纳米管复合膜的制备方法,其特征在于步骤
7.根据权利要求1所述的一种二维氧化石墨烯插层一维钴改性碳纳米管复合膜的制备方法,其特征在于步骤一和步骤二中所述超声混合:使用超声细胞破碎仪超声破碎5min。
8.根据权利要求1所述的一种二维氧化石墨烯插层一维钴改性碳纳米管复合膜的制备方法,其特征在于步骤二中所述真空抽滤的压力为0.1MPa;所述亲水聚偏氟乙烯膜的孔径为0.22μm。
9.根据权利要求1所述的一种二维氧化石墨烯插层一维钴改性碳纳米管复合膜的制备方法,其特征在于步骤二中所述热固定:于60℃下热固定12h。
10.如权利要求1所述一种二维氧化石墨烯插层一维钴改性碳纳米管复合膜的应用,其特征在于是将二维氧化石墨烯插层一维钴改性碳纳米管复合于0.01~0.1MPa压力下用以去除水中的有机污染物;所述有机污染物为水体中的微污染物;所述水体中的微污染物为阿特拉津、苯酚、磺胺甲恶唑、卡马西平、双酚A或对氯苯甲酸。
...【技术特征摘要】
1.一种二维氧化石墨烯插层一维钴改性碳纳米管复合膜的制备方法,其特征在于它按以下步骤进行:
2.根据权利要求1所述的一种二维氧化石墨烯插层一维钴改性碳纳米管复合膜的制备方法,其特征在于步骤一中所述混合液中六水合硝酸钴、羧基化多壁碳纳米管和乙醇的质量体积比为40mg:200mg:50ml;所述乙醇采用无水乙醇。
3.根据权利要求2所述的一种二维氧化石墨烯插层一维钴改性碳纳米管复合膜的制备方法,其特征在于所述羧基化多壁碳纳米管为市售羧基化多壁碳纳米管在3000rpm下离心20min取上清液,真空抽滤后烘干所得。
4.根据权利要求1所述的一种二维氧化石墨烯插层一维钴改性碳纳米管复合膜的制备方法,其特征在于步骤一中所述热处理:以3℃/min的速率升温至400℃,保持2h。
5.根据权利要求1所述的一种二维氧化石墨烯插层一维钴改性碳纳米管复合膜的制备方法,其特征在于步骤一中所述洗涤并干燥:采用超纯水洗涤5~6次,于60℃下干燥12h。
6.根据权利要求1所述的一种二维氧化石墨烯插层一维钴改性碳纳米管复合膜的制备方法,其特征在于步骤二中...
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