【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及 4-[(氨基羰基)氨基]-n-[芴甲氧羰基]-d-苯丙氨酸手性纯度检测方法。
技术介绍
1、 4-[(氨基羰基)氨基]-n-[芴甲氧羰基]-d-苯丙氨酸手性检测通常采用等度方法，主要是手性色谱柱的填料多以硅胶表面涂敷纤维素-三（4-甲基苯甲酸酯），对柱压有一定的敏感性，柱压过高了会使硅胶表面涂敷的纤维素流失，柱头塌陷；常规多以恒压、恒流来使用手性色谱柱，而 4-[(氨基羰基)氨基]-n-[芴甲氧羰基]-d-苯丙氨酸手性检测使用等度时，因流动相的pka值无法达到分离效果。
技术实现思路
1、本专利技术提供了一种 4-[(氨基羰基)氨基]-n-[芴甲氧羰基]-d-苯丙氨酸手性纯度检测方法，主要解决等度方法无法达到基线级分离等技术问题。
2、本专利技术采用了以下技术方案：4-[(氨基羰基)氨基]-n-[芴甲氧羰基]-d-苯丙氨酸手性纯度检测方法，包括以下步骤：
3、步骤一：准备测量的试剂，测量的试剂包括正乙腈-色谱纯，蒸馏水-屈臣氏、三氟乙酸-色谱级；
4、步骤二：称取产品试样置于反应容器中，加入乙腈和水，室温条件下采用超声波溶解，最后试样用聚丙烯有机滤膜过滤后进行hplc分析；
5、 步骤三，进行高效液相色谱测定：色谱测定的过程为：色谱条件为样品室温度为常温，自动进样器，色谱柱为：大赛璐的手性色谱柱，柱温：40 ℃，流速：0.6ml/min，流动相a为质量百分浓度0.1%tfa水溶液；流动相b相为质量百分浓度0.1%tfa
6、所述的梯度洗脱程序为：0～30min，v(b)从20%到30%所用时间为15min，v(b)30%保持5min，v(b)再从30%到40%所用时间为10min，30.1～40 min，v(b)从20% 平衡系统。
7、所述的液相色谱测定时采用的色谱仪为安捷伦 1260色谱仪，该色谱仪采用紫外检测器。
8、本专利技术具有以下有益效果：本专利技术测定4-[(氨基羰基)氨基]-n-[芴甲氧羰基]-d-苯丙氨酸手性纯度，该方法可靠、准确，稳定性好，手性化合物峰对称度好；本专利技术主要利用梯度洗脱方式达到基线级分离同分异构体，在低流速状态下利用梯度洗脱方法，即控制了手性色谱柱的柱压，又使流动相的pka值变化从而达到同分异构体的基线分离效果。同时利用大赛璐反相手性柱chiralpakr oj-rh多糖衍生物反相涂敷型手性色谱柱，硅胶表面涂敷纤维素-三（4-甲基苯甲酸酯），适合分析水溶性样品等特性，同时利用流动相的ph值，更好的匹配pka来实现基线分离，为4-[(氨基羰基)氨基]-n-[芴甲氧羰基]-d-苯丙氨酸手性纯度检测提供了依据。
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1.4-[(氨基羰基)氨基]-N-[芴甲氧羰基]-D-苯丙氨酸手性纯度检测方法；其特征是：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的 4-[(氨基羰基)氨基]-N-[芴甲氧羰基]-D-苯丙氨酸手性纯度检测方法，其特征是：所述的液相色谱测定时采用的色谱仪为Agilent 1260 液相色谱仪，该色谱仪采用二极管列阵检测器。
3. 根据权利要求1所述的 4-[(氨基羰基)氨基]-N-[芴甲氧羰基]-D-苯丙氨酸手性纯度检测方法，其特征是：所述大赛璐手性色谱柱为 CHIRALPAKR OJ-RH，色谱柱尺寸为4.6mm×150mm, 5.0μm。
4. 根据权利要求1所述的 4-[(氨基羰基)氨基]-N-[芴甲氧羰基]-D-苯丙氨酸手性纯度检测方法，其特征是：所述的梯度洗脱程序为：0～30min，V(B)从20%到30%所用时间为15min，V(B)30%保持5min，V(B)再从30%到40%所用时间为10min，30.1～40 min，V(B)从20%平衡系统。
【技术特征摘要】
1.4-[(氨基羰基)氨基]-n-[芴甲氧羰基]-d-苯丙氨酸手性纯度检测方法；其特征是：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的 4-[(氨基羰基)氨基]-n-[芴甲氧羰基]-d-苯丙氨酸手性纯度检测方法，其特征是：所述的液相色谱测定时采用的色谱仪为agilent 1260 液相色谱仪，该色谱仪采用二极管列阵检测器。
3. 根据权利要求1所述的 4-[(氨基羰基)氨基]-n-[芴甲氧羰基]-d-苯丙氨酸手性纯度检测方法，其特...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐红岩，夏伟冬，虞伟，李省，
申请(专利权)人：上海吉奉生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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