5-(叔丁基)1-甲基L-谷氨酸的纯度检测方法技术

本发明专利技术公开了5

【技术实现步骤摘要】
5
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(叔丁基)1
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甲基L
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谷氨酸的纯度检测方法


[0001]本专利技术涉及谷氨酸类化合物纯度的检测方法，特别涉及5
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(叔丁基)1
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甲基L
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谷氨酸的纯度检测方法。

技术介绍

[0002]目前，5
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(叔丁基)1
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甲基L
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谷氨酸纯度采用电位滴定法检测，电位滴定仪主要利用终点电位突跃变化来达到检测终点，再来计算样品纯度，在检测过程中还要用到各种化学试剂、标准滴定溶液，检测过程繁琐，终点误差大，因此常规检测方法难以准确测定纯度；

技术实现思路

[0003]本专利技术提供了5
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(叔丁基)1
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甲基L
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谷氨酸的纯度检测方法，主要解决电位滴定过程繁琐、检测终点误差大等技术难题。
[0004]本专利技术采用了以下技术方案：5
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(叔丁基)1
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甲基L
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谷氨酸的纯度检测方法，它包括以下步骤：步骤一：在反应容器中加入5
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(叔丁基)1
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甲基L
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谷氨酸粗品，用乙酸乙酯打浆，浓缩得到产品；步骤二：准备测量的试剂，测量的试剂包括甲醇
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色谱纯，纯甲腈
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色谱级；步骤三：称取产品试样置于反应容器中，加入纯甲醇，室温条件下采用超声波溶解，最后试样用聚丙烯有机滤膜过滤后进行HPLC分析； 步骤四，进行气相色谱测定：色谱测定的过程为：色谱条件为样品室温度为常温，自动进样器，气相色谱测定时色谱柱为 SH
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Rxi
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624sil MS ，色谱柱尺寸为30.0m
ꢀ×
0.32mm, 1.8μm。，采用氢火焰检测器，气化温度：250 ℃，检测器温度：300℃，柱温升温过程：起始温度150℃，保持3分钟，再以20℃/分钟速率升至28℃，保持2分钟；载气流速：2mL/min，分流比：1:35。
[0005]所述的气相色谱测定时采用的色谱仪为岛津GC
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GCMS
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2030色谱仪，该色谱仪采用氢火焰检测器。
[0006]本专利技术具有以下有益效果：本专利技术涉及5
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(叔丁基)1
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甲基L
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谷氨酸的纯度检测方法，该方法可靠、准确，稳定性好、化合物峰对称度好；本专利技术主要利用乙酸乙酯打浆制备过程得到5
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(叔丁基)1
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甲基L
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谷氨酸产品，从而利用气相色谱仪进样口高温使样品从液态瞬间转变成气态，再通过毛细管色谱柱的吸附、分离，利用氢火焰检测器把化学信号转化成电信号，从而在色谱工作站上分离、检测产品纯度提供了依据。
附图说明
[0007]图1 本专利技术产品对应异构体单样手性图谱。
具体实施方式
[0008]下面通过实施例进一步说明本专利技术的测定过程。
[0009]主要仪器：色谱测定的过程为：色谱条件为样品室温度为常温，自动进样器，色谱柱为岛津公司SH
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Rxi
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624sil MS ，色谱柱尺寸为30.0m
ꢀ×
0.32mm, 1.8μm，采用氢火焰检测器，气化温度：250 ℃，检测器温度：300℃，柱温：起始温度150℃，保持3分钟，再以20℃/分钟速率升至28℃，保持2分钟，载气流速：2mL/min，分流比：1:35，采用程序升温程序。
[0010]岛津公司的GC
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GCMS
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2030气相色谱仪，配有氢火焰检测器，色谱柱为岛津公司SH
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Rxi
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624sil MS ，色谱柱尺寸为30.0m
ꢀ×
0.32mm, 1.8μm；超声波提取仪(KQ5200E，郑州科泰实验设备有限公司)，0.22 μm聚丙烯有机滤膜（上海安谱科学仪器有限公司），电子分析天平（CPA225D，赛多利斯科学仪器（上海）有限公司）。
[0011]主要试剂：测量的试剂包括正乙腈
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色谱纯，甲腈（色谱纯，德国Merck公司）。
[0012]样品的前处理：称取打浆后试样约20mg，置于5 mL离心管中，加入3ml纯甲腈，室温条件下超声波溶解3 min，最后试样用0.22
ꢀµ
m聚丙烯有机滤膜过滤后进行HPLC分析。
[0013]色谱条件：样品室温度为室温，自动进样器进样体积为1.0
µ
L，色谱柱为：岛津公司SH
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Rxi
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624sil MS ，色谱柱尺寸为30.0m
ꢀ×
0.32mm, 1.8μm；采用氢火焰检测器，气化温度：250 ℃，检测器温度：300℃，柱温：起始温度150℃，保持3分钟，再以20℃/分钟速率升至28℃，保持2分钟，载气流速：2mL/min，分流比：1:35，采用程序升温程序。色谱图见图1。
[0014]样品前处理方法的选择与优化：目前在市场上(5
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谷氨酸为油状物，本专利技术所测定的样品是吉尔生化（上海）有限公司生产的5
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甲基L
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谷氨酸。
[0015]色谱条件的优化：实际样品的测定：采用本方法对5
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谷氨酸打浆后样品进行检测结果表明，本方法快速、准确、灵敏度高、选择性好，具有实际应用价值。
[0016]结论：本专利技术通过对5
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甲基L
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谷氨酸打浆后样品的纯度检测建立了一种测定方法。该方法成功分离了杂质，能准确检测出样品的化学纯度，检测过程稳定性好。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
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(叔丁基)1
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甲基L
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谷氨酸的纯度检测方法；其特征是：包括以下步骤：步骤一：在反应容器中加入5
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(叔丁基)1
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甲基L
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谷氨酸粗品，用乙酸乙酯打浆，浓缩得到产品；步骤二：准备测量的试剂，测量的试剂包括甲醇
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色谱纯，纯甲腈
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色谱级；步骤三：称取产品试样置于反应容器中，加入纯甲醇，室温条件下采用超声波溶解，最后试样用聚丙烯有机滤膜过滤后进行HPLC分析；步骤四，进行气相色谱测定：色谱测定的过程为：色谱条件为样品室温度为常温，自动进样器。2.根据权利要求1所述的5
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甲基L
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谷氨酸的纯度检测方法，其特征是：所述的气相色谱测定时采用的色谱仪为岛津
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【专利技术属性】
技术研发人员：徐红岩，夏伟冬，葛燕春，马敬祥，
申请(专利权)人：上海吉奉生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：