【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及n-boc-d-丝氨酸叔丁酯纯度检测方法。
技术介绍
1、目前，n-boc-d-丝氨酸叔丁酯纯度采用电位滴定法检测，电位滴定仪主要利用高氯酸滴定液的终点电位突跃变化来达到检测终点，再来计算样品纯度，在检测过程中还要用到各种化学试剂、标准滴定溶液，检测过程繁琐，终点误差大，因此常规检测方法难以准确测定纯度；
技术实现思路
1、本专利技术提供了n-boc-d-丝氨酸叔丁酯纯度检测方法，主要解决电位滴定过程繁琐、检测终点误差大等技术难题。
2、本专利技术采用了以下技术方案：n-boc-d-丝氨酸叔丁酯纯度检测方法，它包括以下步骤：
3、步骤一：在反应容器中加入n-boc-d-丝氨酸叔丁酯粗品，用正庚烷在50℃溶解，保持10分钟后，在用冰浴降至0℃析晶，得到产品；
4、步骤二：准备测量的试剂，测量的试剂包括甲醇-色谱纯；
5、步骤三：称取产品试样置于容量瓶中，加入纯甲醇，室温条件下采用超声波溶解，最后试样用聚丙烯有机滤膜过滤后进行hplc分析；
6、 步骤四，进行气相色谱测定：色谱测定的过程为：色谱条件为样品室温度为常温，自动进样器，色谱柱为岛津公司sh-rxi-5sil ms，采用氢火焰检测器，气化温度：250 ℃，检测器温度：300℃，柱温：起始温度80℃，保持2分钟，再以20℃/分钟速率升至280℃，保持3分钟，载气流速：2ml/min，分流比：1:35，采用程序升温程序。
7、所述的气相色谱测定时
8、本专利技术具有以下有益效果：本专利技术测定n-boc-d-丝氨酸叔丁酯纯度检测方法，该方法可靠、准确，稳定性好、化合物峰对称度好；本专利技术主要利用n-boc-d-丝氨酸叔丁酯与杂质的沸点差别，利用气相色谱仪进样口的温度能使产品与杂质瞬间气化，同时利用柱温梯度升温功能，使产品与杂质在通过毛细管色谱柱涂层填料的吸附、分离不同效果来达到产品与杂质的基线分离，再利用氢火焰检测器把化学信号转化成电信号，从而在色谱工作站上分离、检测产品纯度提供了依据。
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1. N-Boc-D-丝氨酸叔丁酯纯度检测方法；其特征是：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的 N-Boc-D-丝氨酸叔丁酯纯度检测方法，其特征是：所述色谱柱尺寸为30.0m ×0.32mm, 1.8μm。
3.根据权利要求1所述的N-Boc-D-丝氨酸叔丁酯纯度检测方法，其特征是：所述的程序升温程序为：起始温度80℃，保持2分钟，再以20℃/分钟速率升至280℃，保持3分钟，载气流速：2mL/min，分流比：1:35；气化温度：250℃，检测器温度：300℃。
【技术特征摘要】
1. n-boc-d-丝氨酸叔丁酯纯度检测方法；其特征是：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的 n-boc-d-丝氨酸叔丁酯纯度检测方法，其特征是：所述色谱柱尺寸为30.0m ×0.32mm, 1.8μm。
3.根据权利...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐红岩，夏伟冬，李省，周志国，
申请(专利权)人：上海吉奉生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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