一种稀土掺杂的介孔氧化硅发光材料的制备方法，涉及一种光电子材料的制备方法。该方法的步骤：准备材料正硅酸乙酯、浓度为０．０５５ｍｏｌ／Ｌ的十六烷基三甲基溴化铵的水溶液、浓度为２５ｗｔ．％的氨水、去离子水、稀土乙酸盐；按正硅酸乙酯∶十六烷基三甲基溴化铵∶氨的摩尔比为１∶０．１３２∶２．８取料，取正硅酸乙酯∶稀土离子的摩尔比为５０～１００的稀土乙酸盐；把十六烷基三甲基溴化铵的水溶液移入四口容器中，依次加入乙酸盐、氨水、正硅酸乙酯，常温水浴搅拌１～２小时后真空抽滤，并洗涤至ｐＨ为中性；在８０℃～９０℃下进行真空干燥１２～２４小时后研磨；以１℃／ｍｉｎ的升温速率加热到４５０℃～５５０℃并保温３～５小时后再冷却、研磨得到样品。提供一种稀土掺杂的介孔氧化硅发光材料，拓展介孔材料的应用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种光电子材料的制备方法。适用于发光材料领域，如灯用荧光粉等。
技术介绍
介孔材料由于比表面积大、孔隙率高、孔径分布窄，而且在结构上具有短程即原子 水平无序，长程即介观水平有序的特点，同时其孔径容易控制，在多领域有广阔的应用前旦 ο现阶段未见稀土掺杂的介孔氧化硅发光材料的报导。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种稀土掺杂的介孔氧化硅发光材料，拓展 介孔材料的应用。本专利技术的技术方案，该制备方法的步骤包括步骤一，准备材料正硅酸乙酯、浓度为0. 055mol/L的十六烷基三甲基溴化铵的 水溶液、浓度为25wt. %的氨水、去离子水、稀土离子乙酸盐；步骤二，按步骤一所备的材料取摩尔浓度比为正硅酸乙酯十六烷基三甲基溴化 铵氨=1 0. 132 2. 8，取正硅酸乙酯掺杂的稀土离子的摩尔比为50 100的稀土离子乙酸盐；步骤三，将步骤二中所取材料，配成溶液的顺序为a.把浓度为0.055mol/L的十六烷基三甲基溴化铵的水溶液移入一个包含有机械 搅拌、冷凝管、温度计口及加料口的四口容器中；b.加入乙酸盐；c.缓慢加入氨水；d.逐滴加入正硅酸乙酯；将所得混合溶液进行常温水浴搅拌1 2小时，得到凝胶；步骤四，将步骤三中所得凝胶进行真空抽滤，并用去离子水洗涤直至PH为中性， 得到沉淀物；步骤五，将步骤四中所得沉淀物在80°C 90°C下进行真空干燥12 24小时，并 对所得物质进行研磨，得到粉末；步骤六，将步骤五中所得粉末放入坩埚中，加热到450°C 550°C并保温3 5小 时，升温速率控制为rC/min;步骤七，将步骤六中所得物质进行研磨，得到稀土掺杂的介孔氧化硅发光材料粉 末样品。本专利技术的有益效果本专利技术是在介孔氧化硅材料中掺入稀土离子，在保留了介孔材料的原有优点的同时，还得到了介孔掺稀土发光材料，扩大了介空材料的应用范围。 附图说明 图1铕掺杂的介孔氧化硅发光材料的TEM图。图2锰掺杂的介孔氧化硅发光材料的TEM图。 图3稀土掺杂的介孔氧化硅发光材料的XRD图。图4稀土掺杂的介孔氧化硅发光材料(Si/Eu = 50)的激发光谱图(λ ex = 392nm)。图5稀土掺杂的介孔氧化硅发光材料(Si/Mn = 50)的激发光谱图(λ ex = 365nm)具体实施例方式实施方式一—种稀土掺杂的介孔氧化硅发光材料的制备方法，其特征在于，该制备方法的步 骤包括步骤一，准备材料正硅酸乙酯、浓度为0. 055mol/L的十六烷基三甲基溴化铵的 水溶液、浓度为25wt. %的氨水、去离子水、乙酸铕；所述的浓度为0. 055mol/L的十六烷基三甲基溴化铵的水溶液是称取十六烷基三 甲基溴化铵2. 4054g,加入到120g去离子水中，混合，水浴加热，搅拌均勻得到的。步骤二，按步骤一所备的材料取摩尔比为正硅酸乙酯十六烷基三甲基溴化铵 氨=1 0.132 2. 8，取正硅酸乙酯掺杂的稀土离子的摩尔比为50的乙酸铕0.329g;步骤三，将步骤二中所取材料，配成溶液的顺序为a.把浓度为0.055mol/L的十六烷基三甲基溴化铵的水溶液移入一个包含有机械 搅拌、冷凝管、温度计口及加料口的四口容器中；b.加入乙酸铕；c.缓慢加入10. 4ml 25wt. %的氨水并搅拌；d.逐滴加入10. 7ml正硅酸乙酯并搅拌；将所得混合溶液进行常温水浴搅拌1小时，得到凝胶；步骤四，将步骤三中所得凝胶进行真空抽滤，并用去离子水洗涤直至PH为中性， 得到沉淀物；步骤五，将步骤四中所得沉淀物在90°C下进行真空干燥12小时，并对所得物质进 行研磨，得到粉末；步骤六，将步骤五中所得粉末放入坩埚中，加热到550°C并保温3小时，升温速率 控制为1°C /min ；步骤七，将步骤六中所得物质进行研磨，得到稀土掺杂的介孔氧化硅发光材料粉 末样品。铕掺杂的介孔氧化硅发光材料的TEM图，如图1所示，可以看出材料中有许多有序 纳米孔道，为介孔材料；相应的XRD图如图3所示，显示材料的成分为氧化硅；发光光谱图， 如图4所示，对应了铕离子的发光峰位特征。实施方式二的具体步骤步骤一，准备材料正硅酸乙酯、浓度为0. 055mol/L的十六烷基三甲基溴化铵的 水溶液、浓度为25wt. %的氨水、去离子水、乙酸锰；所述的浓度为0. 055mol/L的十六烷基三甲基溴化铵的水溶液是称取十六烷基三 甲基溴化铵2. 4054g,加入到120g去离子水中，混合，水浴加热，搅拌均勻得到的。步骤二，按步骤一所备的材料取摩尔比为正硅酸乙酯十六烷基三甲基溴化铵 氨=1 0.132 2. 8，取正硅酸乙酯掺杂的稀土离子的摩尔比为50的乙酸锰0.245g;步骤三，将步骤二中所取材料，配成溶液的顺序为a.把浓度为0.055mol/L的十六烷基三甲基溴化铵的水溶液移入一个包含有机械 搅拌、冷凝管、温度计口及加料口的四口容器中；b.加入乙酸锰； c.缓慢加入10. 4ml 25wt. %的氨水并搅拌；d.逐滴加入10. 7ml正硅酸乙酯并搅拌；将所得混合溶液进行常温水浴搅拌2小时，得到凝胶；步骤四，将步骤三中所得凝胶进行真空抽滤，并用去离子水洗涤直至PH为中性， 得到沉淀物；步骤五，将步骤四中所得沉淀物在80°C下进行真空干燥24小时，并对所得物质进 行研磨，得到粉末；步骤六，将步骤五中所得粉末放入坩埚中，加热到450°C并保温5小时，升温速率 控制为1°C /min ；步骤七，将步骤六中所得物质进行研磨，得到稀土掺杂的介孔氧化硅发光材料粉 末样品。锰掺杂的介孔氧化硅发光材料的TEM图，如图2所示；发光光谱图，如图5所示，对 应了锰离子的发光峰位特征。实施方式三，其特征在于，该制备方法的步 骤包括步骤一，准备材料正硅酸乙酯、浓度为0. 055mol/L的十六烷基三甲基溴化铵的 水溶液、浓度为25wt. %的氨水、去离子水、乙酸铕；所述的浓度为0. 055mol/L的十六烷基三甲基溴化铵的水溶液是称取十六烷基三 甲基溴化铵2. 4054g,加入到120g去离子水中，混合，水浴加热，搅拌均勻得到的。步骤二，按步骤一所备的材料取摩尔比为正硅酸乙酯十六烷基三甲基溴化 铵氨=1 0.132 2.8，取正硅酸乙酯掺杂的稀土离子的摩尔比为100的乙酸铕 0.1645g ；步骤三，将步骤二中所取材料，配成溶液的顺序为a.把浓度为0.055mol/L的十六烷基三甲基溴化铵的水溶液移入一个包含有机械 搅拌、冷凝管、温度计口及加料口的四口容器中；b.加入乙酸铕；c.缓慢加入10. 4ml 25wt. %的氨水并搅拌；d.逐滴加入10. 7ml正硅酸乙酯并搅拌；将所得混合溶液进行常温水浴搅拌1. 5小时，得到凝胶； 步骤四，将步骤三中所得凝胶进行真空抽滤，并用去离子水洗涤直至PH为中性， 得到沉淀物；步骤五，将步骤四中所得沉淀物在90°C下进行真空干燥12小时，并对所得物质进 行研磨，得到粉末；步骤六，将步骤五中所得粉末放入坩埚中，加热到550°C并保温3小时，升温速率 控制为1°C /min ；步骤七，将步骤六中所得物质进行研磨，得到稀土掺杂的介孔氧化硅发光材料粉 末样品。权利要求，其特征在于，该制备方法的步骤包括步骤一，准备材料正硅酸乙酯、浓度为0.055mol/L的十六烷基本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种稀土掺杂的介孔氧化硅发光材料的制备方法，其特征在于，该制备方法的步骤包括： 步骤一，准备材料：正硅酸乙酯、浓度为０．０５５ｍｏｌ／Ｌ的十六烷基三甲基溴化铵的水溶液、浓度为２５ｗｔ．％的氨水、去离子水、稀土离子乙酸盐； 步骤二，按步骤一所备的材料取摩尔比为正硅酸乙酯∶十六烷基三甲基溴化铵∶氨＝１∶０．１３２∶２．８，取正硅酸乙酯∶掺杂的稀土离子的摩尔比为５０～１００的稀土离子乙酸盐； 步骤三，将步骤二中所取材料，配成溶液的顺序为： ａ．把浓度为０．０５５ｍｏｌ／Ｌ的十六烷基三甲基溴化铵的水溶液移入一个包含有机械搅拌、冷凝管、温度计口及加料口的四口容器中； ｂ．加入乙酸盐； ｃ．缓慢加入氨水； ｄ．逐滴加入正硅酸乙酯； 将所得混合溶液进行常温水浴搅拌１～２小时，得到凝胶； 步骤四，将步骤三中所得凝胶进行真空抽滤，并用去离子水洗涤直至ｐＨ为中性，得到沉淀物； 步骤五，将步骤四中所得沉淀物在８０℃～９０℃下进行真空干燥１２～２４小时，并对所得物质进行研磨，得到粉末； 步骤六，将步骤五中所得粉末放入坩埚中，加热到４５０℃～５５０℃并保温３～５小时后再自然冷却，升温速率控制为１℃／ｍｉｎ； 步骤七，将步骤六中所得物质进行研磨，得到稀土掺杂的介孔氧化硅发光材料粉末样品。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：何大伟，王永生，陈震旻，邬洋，富鸣，
申请(专利权)人：北京交通大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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