高功率复合脉冲磁控溅射离子注入与沉积方法技术

高功率复合脉冲磁控溅射离子注入与沉积方法，属于材料表面处理技术领域，本发明专利技术为解决采用通过在工件上施加负高压脉冲的方法存在大颗粒；薄膜沉积效率低的问题。本发明专利技术方法包括：一、将工件置于真空室内的样品台上，工件接高压脉冲电源，磁控溅射靶源接磁控溅射电源，二、注入与沉积：待真空室内的真空度小于１０－２Ｐａ时，通入工作气体至０．０１～１０Ｐａ，开启高压脉冲电源，并调节高压脉冲电源输出脉冲的电压值为０．５～１００ｋＶ，脉冲频率为０～１０００Ｈｚ，脉宽为０～５００μｓ，开启磁控溅射电源，先通过直流起辉预离化，调节所需工艺参数，控制两个电源电压相位差为－１０００～１０００μｓ，进行离子注入与沉积。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属于材料表面处理技 术领域。
技术介绍
等离子源离子注入技术(PBII)最早是由美国J. R. Conrad教授在1987年提出，后 来在此原理上，人们结合了各种离子源，通过离子源与高压的匹配，提出了针对几乎所有金 属、气体、甚至化合物离子的注入与沉积技术。目前，该技术已经被广泛的应用在活塞、冲头 等工、模具工件的表面改性上，用来注入与沉积具有一定厚度，且结合良好的各种薄膜。目前，可以进行等离子体源离子注入与沉积(PBII&D)的装置主要有如下几种 第一种以脉冲阴极弧等离子体源作为金属等离子体源，通过在工件上施加负高压脉冲，作用电弧喷溅出的金属离子及产生的各种气体离子，并使其加速注入沉积在工件表面， 从而在工件表面形成具有一定厚度、结合良好的薄膜。这种装置通常高压脉宽小于脉冲阴 极弧的脉宽，因此在高压开时，执行离子注入工作，在高压关时，进行沉积工作，这是目前应 用最广的装置。虽然这种装置可以提供高密度的金属离子束流，但是由于阴极电弧热输入 很高，这就造成靶上金属熔化过快，来不及气化就被喷溅出来，附着在薄膜中形成大颗粒， 使薄膜质量受到破坏。很多学者采用磁过滤的办法试图过滤掉大颗粒，如中国专利用于材 料表面改性的等离子体浸没离子注入装置[公开号CN1150180，公开日期1997年5月21 日]中采用90°磁过滤弯管对脉冲阴极弧的大颗粒进行过滤，河南大学的张玉娟等在文章中制作了 “S”磁过滤弯管对阴极弧的大 颗粒进行过滤，这些方法虽然在过滤方面有一定效果，但是大大牺牲了效率，使束流大大降 低。基于即能过滤大颗粒又能保证效率的基础上，中国专利真空阴极弧直管过滤器[公开 号CN1632905，公开日期2005年6月29日]中提出直管过滤的方法，但这又降低了过滤 效果，在沉积薄膜时影响不大，但大颗粒的存在会严重影响注入效果。总之，高效率和大颗 粒是一对不可调和的矛盾，此消彼长，严重影响着该技术的大范围工业应用。第二，采用多个设备组合，分别提供金属原子和离化装置，然后进行注入与沉积。 如中国专利金属等离子体源离子注入方法及装置[公开号CN1030777C，公开日期1996年 1月24日]中提出，利用e型电子枪对金属靶加热并使其蒸发，蒸发后的原子通过热灯丝发 射、射频或微波进行离化，并在真空室周围布置闭合磁场用来约束离子运动，从而提高离化 均勻性，形成高密度、且无大颗粒的金属离子流，在工件上施加负高压脉冲后进行离子注入 与沉积。后来也有人在文章中采用直流磁控溅射等方法提供金属原子，或采用ECR或ICP 等装置进行离化，这些组合的一个问题就是采用多种设备，结构复杂，且在工作中可能相互 影响，如射频天线会对离子分布造成影响，还有可能在注入时产生遮挡效应等，在大规模的 生产中很容易导致等离子体分布不均，工件表面改性不均勻等现象。磁控溅射技术最初采用直流供电模式，并作为一种无大颗粒的低温沉积技术被广泛应用在工业生产中，但后来由于其溅射材料离化率很低，薄膜沉积时得不到足够的能量 使原子自由迁移，薄膜缺陷较多，质量较差，逐渐沦为“鸡肋”。1999年，瑞典V. Kouznetsov 等人提出高功率脉冲磁控溅射技术(HPPMS)，它利用较高的脉冲峰值功率和较低的脉冲占 空比来产生高的溅射材料离化率，并保证阴极不会因过热而增加靶冷却的要求。它的峰值 功率是普通磁控溅射的100倍，约为100(T3000W/Cm2，等离子体密度可大于1018m_3数量级， 溅射材料离化率最高可达90%以上，且这个高度离子化的束流不含大颗粒。但是由于靶电 位较低，金属在离化之后被大量的吸回，导致薄膜沉积效率大大降低，从而限制了其取代普 通磁控溅射的步伐；此外，高功率脉冲放电不稳定，使其应用受到限制。
技术实现思路
本专利技术目的是为了解决采用以脉冲阴极弧等离子体源作为金属等离子体源，通过 在工件上施加负高压脉冲的方法导致薄膜中存在大颗粒；采用直流供电模式磁控溅射技术 导致薄膜沉积效率低的问题，提供了。本专利技术方法所使用装置包括高压脉冲电源、脉冲同步匹配装置、磁控溅射电源、磁 控溅射靶源、真空室和样品台，该方法包括以下步骤步骤一、将待处理工件置于真空室内的样品台上，工件接高压脉冲电源的高压脉冲输 出端，安装在真空室上的磁控溅射靶源接磁控溅射电源的高功率脉冲输出端，步骤二、注入与沉积将真空室抽真空，待真空室内的真空度小于KT2Pa时，通入工作 气体至0. OlPa 10Pa，脉冲同步匹配装置根据高压脉冲电源输出的高压同步触发信号来 控制磁控溅射电源工作，开启高压脉冲电源，并调节高压脉冲电源输出脉冲的电压值为0. 5kV lOOkV，脉冲频 率为OHz 1000Hz，脉宽为0μ s 500 μ s,开启磁控溅射电源，先通过直流起辉预离化，调节所需工艺参数，磁控溅射电源输出脉 冲的电压值为300V 2500V，脉宽为0μ s 1000 μ s，控制高压脉冲电源输出电压和磁控溅射电源输出脉冲的相位差为-1000 μ s 1000 μ s，进行离子注入与沉积。本专利技术的优点a.高功率复合脉冲磁控溅射通过高压低频脉冲可以独立地实现 较高的金属粒子离化率，不需要附加离化装置；b.高功率复合脉冲磁控溅射无大颗粒，因 此不需要过滤装置；c.靶源相对脉冲阴极弧等离子体源极其简单，复合直流后的高功率脉 冲磁控溅射放电稳定；d.很容易升级为大面积靶，为工业应用提供了可能；g.由于基体施 加高压脉冲，其电位要远低于靶电位，因此产生的离子不会被靶吸回，相对单一的高功率 脉冲磁控溅射，沉积速率大大提高；h.由于高功率复合脉冲磁控溅射产生的离子原子比可 调，故可以实现不同离子原子比的注入与沉积；i.制备的薄膜可以具有离子注入层所具备 的性能，比如具有钉扎效应，无明显界面，结合强度高；可形成过饱和固溶体，更致密，缺陷 少，并打破薄膜的柱状晶生长，提高性能。附图说明图1是本专利技术所使用装置的整体结构示意图，图2脉冲匹配装置电路结构示意图， 图3高压脉冲为高功率脉冲整数倍匹配图，图4不同相位时两脉冲匹配图，图5不同脉宽时 两脉冲匹配图。具体实施例方式具体实施方式一下面结合图1和图2说明本实施方式，本实施方式高功率复合脉 冲磁控溅射离子注入与沉积方法所使用装置包括高压脉冲电源1、脉冲同步匹配装置2、磁 控溅射电源3、磁控溅射靶源4、真空室5和样品台6，该方法包括以下步骤步骤一、将待处理工件置于真空室5内的样品台6上，工件接高压脉冲电源1的高压脉 冲输出端，安装在真空室5上的磁控溅射靶源4接磁控溅射电源3的高功率脉冲输出端，步骤二、注入与沉积将真空室5抽真空，待真空室5内的真空度小于KT2Pa时，通入工 作气体至0. OlPa 10Pa，脉冲同步匹配装置2根据高压脉冲电源1输出的高压同步触发信 号来控制磁控溅射电源3工作，开启高压脉冲电源1，并调节高压脉冲电源1输出脉冲的电压值为0. 5kV 100kV，脉 冲频率为OHz 1000Hz，脉宽为0μ s 500 μ s,开启磁控溅射电源3，先通过直流起辉预离化，调节所需工艺参数，磁控溅射电源3输 出脉冲的电压值为300V 2500V，脉宽为0 μ s 1000 μ s，控制高压脉冲电源1输出电压和磁控溅射电源3输出脉冲的本文档来自技高网...

【技术保护点】
高功率复合脉冲磁控溅射离子注入与沉积方法，其特征在于，该方法所使用装置包括高压脉冲电源（１）、脉冲同步匹配装置（２）、磁控溅射电源（３）、磁控溅射靶源（４）、真空室（５）和样品台（６），该方法包括以下步骤：步骤一、将待处理工件置于真空室（５）内的样品台（６）上，工件接高压脉冲电源（１）的高压脉冲输出端，安装在真空室（５）上的磁控溅射靶源（４）接磁控溅射电源（３）的高功率脉冲输出端，步骤二、注入与沉积：将真空室（５）抽真空，待真空室（５）内的真空度小于１０－２Ｐａ时，通入工作气体至０．０１Ｐａ～１０Ｐａ，脉冲同步匹配装置（２）根据高压脉冲电源（１）输出的高压同步触发信号来控制磁控溅射电源（３）工作，开启高压脉冲电源（１），并调节高压脉冲电源（１）输出脉冲的电压值为０．５ｋＶ～１００ｋＶ，脉冲频率为０Ｈｚ～１０００Ｈｚ，脉宽为０μｓ～５００μｓ，开启磁控溅射电源（３），先通过直流起辉预离化，调节所需工艺参数，磁控溅射电源（３）输出脉冲的电压值为３００Ｖ～２５００Ｖ，脉宽为０μｓ～１０００μｓ，控制高压脉冲电源（１）输出电压和磁控溅射电源（３）输出脉冲的相位差为－１０００μｓ～１０００μｓ，进行离子注入与沉积。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：田修波，吴忠振，巩春志，杨士勤，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：93[中国|哈尔滨]