【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于金属靶材制备，具体涉及一种改善晶粒大小均匀性的金属靶材的制备方法。
技术介绍
1、半导体芯片的生产工艺中最关键的一步是物理气相沉积，物理气相沉积通常使用的磁控溅射设备最关键的消耗品之一是金属靶材，金属靶材中纯钽靶材是使用量非常大的靶材。钽作为扩散阻挡层，在铜制程中大量使用，铌作为钽共生金属，性质相近，但铌的价格比钽便宜近一半。故铌替代钽可以降低成本。但铌其膜层厚度较薄，因此对靶材的晶粒大小及均匀性都有较高要求。另外，纯钛靶材也是使用量非常大的靶材。纯钛作为扩散阻挡层，其膜层厚度较薄，因此同样对靶材的晶粒大小及均匀性也都有较高要求。因此，需要探索一种可以保证上述靶材晶粒大小均匀性的方法。
2、专利cn109706427a公开了一种平面铌靶材的制备方法，包括如下步骤：(1)取铌锭进行锻造，锻造的具体方式为径向型砧打圆轴向拔长，将锻造后的铌锭进行酸洗，将酸洗后的铌锭进行热处理；(2)将步骤(1)得到的铌锭进行再次锻造，锻造的具体方式为90度换向压扁锻造，将锻造后的铌锭进行酸洗，将酸洗后的铌锭进行热处理；(3)将步骤(2)得到的铌锭进行轧制得到铌板，对铌板进行热处理，得到平面铌靶材。该专利技术在轧制阶段使铌锭变形更均匀，并且在加工后配合中间的热处理工艺，使铌靶材的组织越来越均匀化，细化，最终得到组织均匀、晶粒度小于50μm的等轴晶组织平面铌靶材。
3、专利cn107523795a公开了一种钛靶材的制造方法，包括选取钛原料，将钛原料熔融，并将熔汤浇铸，浇铸后的熔汤冷却形成铸锭坯料；之后立即进行第一热处
4、专利cn113481475a公开了一种钛靶材晶粒细化的方法，所述方法包括以下步骤：(1)在400-500℃下对钛靶材进行预热；(2)将步骤(1)所得钛靶材进行三向锻造；(3)冷却步骤(2)所得钛靶材，得到晶粒尺寸为10-20μm的钛靶材。该专利技术提供的方法专用于钛靶材的晶粒细化，改善了钛靶材溅射性能和溅射环境，提升了镀膜质量的同时简化了工艺流程，降低了加工成本。
5、以上现有技术均公开了通过相应的热处理或锻造方式使靶材均匀化和细化，但相应的工艺条件还有待进一步优化和改进。
技术实现思路
1、针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本专利技术的目的在于提供一种改善晶粒大小均匀性的金属靶材的制备方法。本专利技术方法通过二次锻造和二次热处理条件的控制，达到改善金属靶材晶粒大小均匀性的目的。
2、本专利技术目的通过以下技术方案实现：
3、一种改善晶粒大小均匀性的金属靶材的制备方法，包括如下制备步骤：
4、(1)一次锻造：对金属铸锭采用镦粗拔长相结合的锻造方式，先拔长至原高度的130％～170％，再镦粗至原高度的40％～60％；
5、(2)一次热处理：将一次锻造后的工件经一次热处理去除锻造后的应力，热处理后空冷；
6、(3)二次锻造：对一次热处理后的锻锭采用镦粗拔长相结合的锻造方式，先拔长至原高度的130％～170％，再镦粗至原高度的40％-60％；
7、(4)二次热处理：将二次锻造后的工件经二次热处理去除锻造后的应力，热处理后空冷；
8、(5)轧制：将二次热处理后的工件经4～6道次轧制；
9、(6)再结晶热处理：将步骤(5)轧制后的靶坯进行再结晶热处理，热处理后空冷，得到金属靶材。
10、进一步地，所述金属铸锭为纯度＞99.995％的高纯铌铸锭；所述一次锻造和二次锻造在室温下拔长，拔长道次间空冷，锻造后空冷。
11、进一步优选地，所述一次热处理、二次热处理和再结晶热处理的温度为900～1100℃；所述一次热处理的时间为60±5min，二次热处理的时间为60±5min，再结晶热处理的时间为30～40min。
12、进一步优选地，所得金属铌靶材的晶粒大小控制在100μm以内。
13、进一步地，所述金属铸锭为纯度＞99.999％的高纯钛铸锭；所述一次锻造和二次锻造在室温下拔长，拔长道次间空冷，镦粗前在300～500℃保温15～20min加热预处理，以去除拔长时的应力，锻造后空冷。
14、进一步优选地，所述一次热处理、二次热处理和再结晶热处理的温度为300～500℃；所述一次热处理的时间为60±5min，二次热处理的时间为60±5min，再结晶热处理的时间为30～40min。
15、进一步优选地，所得金属钛靶材的晶粒大小控制在10μm以内。
16、进一步地，步骤(5)中所述轧制控制单道次下压量为10mm，道次间空冷，轧制至二次锻造后高度的15％。
17、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
18、(1)本专利技术通过对两次锻造和两次热处理的工艺进行控制，可显著提高金属靶材组织内部均匀性，控制晶粒大小，晶粒尺寸分布均匀，可提高镀膜质量。
19、(2)本专利技术的制备方法工艺流程简单，制备时间短，制备成本低，可广泛使用。
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1.一种改善晶粒大小均匀性的金属靶材的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
2.根据权利要求1所述的一种改善晶粒大小均匀性的金属靶材的制备方法，其特征在于，所述金属铸锭为纯度＞99.995％的高纯铌铸锭；所述一次锻造和二次锻造在室温下拔长，拔长道次间空冷，锻造后空冷。
3.根据权利要求2所述的一种改善晶粒大小均匀性的金属靶材的制备方法，其特征在于，所述一次热处理、二次热处理和再结晶热处理的温度为900～1100℃；所述一次热处理的时间为60±5min，二次热处理的时间为60±5min，再结晶热处理的时间为30～40min。
4.根据权利要求3所述的一种改善晶粒大小均匀性的金属靶材的制备方法，其特征在于，所得金属铌靶材的晶粒大小控制在100μm以内。
5.根据权利要求1所述的一种改善晶粒大小均匀性的金属靶材的制备方法，其特征在于，所述金属铸锭为纯度＞99.999％的高纯钛铸锭；所述一次锻造和二次锻造在室温下拔长，拔长道次间空冷，镦粗前在300～500℃保温15～20min加热预处理，以去除拔长时的应力，锻造后空冷。
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7.根据权利要求6所述的一种改善晶粒大小均匀性的金属靶材的制备方法，其特征在于，所得金属钛靶材的晶粒大小控制在10μm以内。
8.根据权利要求1所述的一种改善晶粒大小均匀性的金属靶材的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述轧制控制单道次下压量为10mm，道次间空冷，轧制至二次锻造后高度的15％。
...【技术特征摘要】
1.一种改善晶粒大小均匀性的金属靶材的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
2.根据权利要求1所述的一种改善晶粒大小均匀性的金属靶材的制备方法，其特征在于，所述金属铸锭为纯度＞99.995％的高纯铌铸锭；所述一次锻造和二次锻造在室温下拔长，拔长道次间空冷，锻造后空冷。
3.根据权利要求2所述的一种改善晶粒大小均匀性的金属靶材的制备方法，其特征在于，所述一次热处理、二次热处理和再结晶热处理的温度为900～1100℃；所述一次热处理的时间为60±5min，二次热处理的时间为60±5min，再结晶热处理的时间为30～40min。
4.根据权利要求3所述的一种改善晶粒大小均匀性的金属靶材的制备方法，其特征在于，所得金属铌靶材的晶粒大小控制在100μm以内。
5.根据权利要求1所述的一种改善晶粒大小均匀性的金属靶材的制备方法，其特征在...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄弘斌，岳晓聪，黄娟，黄宇彬，童培云，陆娟，
申请(专利权)人：先导薄膜材料安徽有限公司，
类型：发明
国别省市：
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