【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种含钾混盐中提取硫酸钾的工艺方法。
技术介绍
1、现代社会人口的增加以及城市化和工业化的进展导致了大量固体废物的产生，这给经济和社会的可持续发展带来了巨大的负担，除了精细化工等工业产出大量的含盐废固外，城市垃圾焚烧飞灰处理产生的钾钠混盐其产生量也在不断增加，其成分复杂，处理难度大，又不能柔性填埋，该类废盐的处置现已成为亟待解决的难题。
2、而硫酸钾作为重要的工业原料，被广泛应用于碳酸钾、玻璃、染料、化肥等行业的生产，对于农业生产来说，硫酸钾是农作物补充硫元素的主要方式，也是主要的无氯钾肥，目前，硫酸钾产品大多以硫酸盐型的钾盐矿和含钾盐湖卤水为原料来制取，但国内钾盐的资源短缺，每年仍需要通过外贸进口大量的硫酸钾。
3、目前垃圾焚烧飞灰危废处理后产出的固体混盐以及从精细化工企业收集来的工业废盐，其成分以so42-，cl-，k+，na+为主，且含有较高的cod，属难综合处理的含盐固废，且目前一般采用加入生石灰或其余含钙离子的化合物对so42-进行剔除处理，造成了后续工序的延长，并且无法将混盐中的so42-直接进行生成硫酸钾，目前缺少通过垃圾焚烧飞灰进行硫酸钾生成产出的工艺方法，对垃圾焚烧飞灰的资源化利用效率低，并且难以去除混盐中的有机物，难以解决目前国内钾盐资源短缺的问题。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术提供一种含钾混盐中提取硫酸钾的工艺方法。
2、为实现上述目的，本专利技术提供一种含钾混盐中提取硫酸钾的工艺方法，包括
3、步骤一：混盐样品处理，取1份原料，进行热解的原料先在100℃干燥箱内干燥3h至恒重后，去除水分，再进行热解；
4、步骤二：热解处理：取盐样过目数为100目的筛网，将截留于筛网上的颗粒经研钵磨细直至通过筛网，处理后的盐样颗粒小于0.15mm，取过筛后的盐样装入烧舟内，将烧舟置于玻璃管管口处，使用增氧抽气泵不断鼓入空气，使炉内保持氧气氛围；设定科晶管式炉的升温速率后升至690℃，将烧舟迅速从石英管管口处送进管式炉炉火中心处进行热解反应，反应时间为4h，在设定温度下保温，热解完成后自然冷却至室温后将盐样取出；
5、步骤三：经过热解去除cod的盐样加4.69份水完全溶解过滤，除去滤渣；
6、步骤四：结合不同温度体系下的na+，k+//cl-，so42--h2o相图，对热解后制备的母液进行转化实验，将相图上不同温度下反应所对应的各物料状态的耶涅克指数换算成质量分数，通过相图确定转化制取硫酸钾的反应温度为25℃；
7、步骤五：转化法制硫酸钾：将饱和溶液蒸发水量达到2.07份后，转化过程中加水量为1.2倍，即加水2.61份，继续添加1倍氯化钾，即加氯化钾0.75份，应后获得硫酸钾干盐0.81份以及3.45份母液。
8、进一步地，混盐样品处理前，将原盐其放入研钵磨细板结的块状盐样，混合均匀，取混合均匀后的盐样通过测定方法进行组分的分析。
9、进一步地，所述热解处理的反应时间对cod处理的影响分析：取20g混盐干样放入烧舟，将烧舟置于玻璃管管口处，用增氧抽气泵不断向管内鼓入空气，使炉内保持氧气氛围，设定升温速率为20℃/min，温度设定为550℃，迅速将烧舟送入管式炉炉火中心处，在该温度下分别热解1h,2h,3h,4h,5h,待反应结束后自然冷却至室温，将热解后的废盐放于50ml烧杯中，添加50ml蒸馏水溶解，用中速滤纸进行过滤，最后再用100ml容量瓶定容，分析并计算溶液中cod的含量及失重质量；确定最佳反应时间。
10、进一步地，所述热解处理的温度对cod处理的影响分析：取20g混盐干样放入烧舟，将烧舟放置在管口处，管式炉的升温速率调节至20℃/min，用增氧抽气泵不断向管内鼓入空气，使炉内保持氧气氛围，目标温度分别设定为500℃，550℃，600℃，650℃，700℃。迅速将烧舟送入管式炉炉火中心处，在设定的温度下热解2h，待反应结束后自然冷却至室温，将热解后的废盐放于50ml烧杯中，添加50ml蒸馏水溶解，用中速滤纸进行过滤，最后在100ml容量瓶定容，分析并计算溶液中cod的含量及失重质量；确定最佳反应温度。
11、进一步地，所述转化法制硫酸钾过程的最佳的水添加量分析：在25℃，搅拌速度为400r/min，反应5h的条件下，取100g盐样m'，氯化钾添加量为理论值1倍，考察水添加量为理论值的1倍、1.1倍、1.2倍、1.3倍、1.4倍、1.5倍时，所制备的硫酸钾中k2o及cl-的含量的影响，通过根据gb/t 20406-2017《农业用硫酸钾》中的一等品要求k2o≥50％，cl-≤2.0％，确定本次实验最佳的水添加量。
12、进一步地，所述转化法制硫酸钾过程的最佳的氯化钾添加量分析：在25℃，搅拌速度为400r/min，反应5h时条件下，取100g盐样m'，水添加量为理论值的1倍，考察氯化钾添加量为理论值的0.9倍、0.95倍、1.0倍、1.05倍、1.1倍时，所制备的硫酸钾中k2o及cl-的含量的影响，确定本次实验最佳的氯化钾添加量。
13、本专利技术的有益效果是：热解法去除混盐中cod的最佳工艺参数：热解处理中通过单因素的分析和正交试验，得出各因素中对cod去除率影响由大到小顺序为：反应温度、反应时间、混盐粒度，实验结果表明：反应温度为690℃，反应时间为4h，混盐粒度为0.15mm，在此条件下盐的cod去除率可达到99.99％，废盐干样失重量为3.62％，热解法处理废盐中的cod达到了较为理想的效果。通过热解法将含有较高的cod的混盐处理消除cod，将难综合处理的含盐固废进行处理，将混盐中的so42-直接进行生成硫酸钾，补足了目前市面上通过垃圾焚烧飞灰水进行硫酸钾生成产出的工艺方法，对垃圾焚烧飞灰水的资源化利用效率高效，极大程度上补充国内钾盐的资源短缺。
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1.一种含钾混盐中提取硫酸钾的工艺方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的含钾混盐中提取硫酸钾的工艺方法，其特征在于：在混盐样品处理前，将原盐其放入研钵磨细板结的块状盐样，混合均匀，取混合均匀后的盐样通过测定方法进行组分的分析。
3.根据权利要求1所述的含钾混盐中提取硫酸钾的工艺方法，其特征在于：所述热解处理的反应时间对COD处理的影响分析：取20g混盐干样放入烧舟，将烧舟置于玻璃管管口处，用增氧抽气泵不断向管内鼓入空气，使炉内保持氧气氛围，设定升温速率为20℃/min，温度设定为550℃，迅速将烧舟送入管式炉炉火中心处，在该温度下分别热解1h,2h,3h,4h,5h,待反应结束后自然冷却至室温，将热解后的废盐放于50mL烧杯中，添加50mL蒸馏水溶解，用中速滤纸进行过滤，最后再用100mL容量瓶定容，分析并计算溶液中COD的含量及失重质量；确定最佳反应时间。
4.根据权利要求1所述的含钾混盐中提取硫酸钾的工艺方法，其特征在于：所述热解处理的温度对COD处理的影响分析：取20g混盐干样放入烧舟，将烧舟放置在管口处，管式炉的升温
5.根据权利要求1所述的含钾混盐中提取硫酸钾的工艺方法，其特征在于：所述转化法制硫酸钾过程的最佳的水添加量分析：在25℃，搅拌速度为400r/min，反应5h的条件下，取100g盐样M'，氯化钾添加量为理论值1倍，考察水添加量为理论值的1倍、1.1倍、1.2倍、1.3倍、1.4倍、1.5倍时，所制备的硫酸钾中K2O及Cl-的含量的影响，通过根据GB/T 20406-2017《农业用硫酸钾》中的一等品要求K2O≥50％，Cl-≤2.0％，确定本次实验最佳的水添加量。
6.根据权利要求1所述的含钾混盐中提取硫酸钾的工艺方法，其特征在于：所述转化法制硫酸钾过程的最佳的氯化钾添加量分析：在25℃，搅拌速度为400r/min，反应5h时条件下，取100g盐样M'，水添加量为理论值的1倍，考察氯化钾添加量为理论值的0.9倍、0.95倍、1.0倍、1.05倍、1.1倍时，所制备的硫酸钾中K2O及Cl-的含量的影响，确定本次实验最佳的氯化钾添加量。
...【技术特征摘要】
1.一种含钾混盐中提取硫酸钾的工艺方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的含钾混盐中提取硫酸钾的工艺方法，其特征在于：在混盐样品处理前，将原盐其放入研钵磨细板结的块状盐样，混合均匀，取混合均匀后的盐样通过测定方法进行组分的分析。
3.根据权利要求1所述的含钾混盐中提取硫酸钾的工艺方法，其特征在于：所述热解处理的反应时间对cod处理的影响分析：取20g混盐干样放入烧舟，将烧舟置于玻璃管管口处，用增氧抽气泵不断向管内鼓入空气，使炉内保持氧气氛围，设定升温速率为20℃/min，温度设定为550℃，迅速将烧舟送入管式炉炉火中心处，在该温度下分别热解1h,2h,3h,4h,5h,待反应结束后自然冷却至室温，将热解后的废盐放于50ml烧杯中，添加50ml蒸馏水溶解，用中速滤纸进行过滤，最后再用100ml容量瓶定容，分析并计算溶液中cod的含量及失重质量；确定最佳反应时间。
4.根据权利要求1所述的含钾混盐中提取硫酸钾的工艺方法，其特征在于：所述热解处理的温度对cod处理的影响分析：取20g混盐干样放入烧舟，将烧舟放置在管口处，管式炉的升温速率调节至20℃/min，用增氧抽气泵不断向管内鼓入空气，使炉内保持氧气氛围，目标温度分别设定为500℃，550℃，600℃，650...
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