【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及废旧锂离子电池资源化，更具体的涉及一种废旧锂电材料酸浸石墨废渣净化除杂方法。
技术介绍
1、近年来，随着新能源汽车的大力推广使用以及电子产品更新换代的加剧，废旧锂离子电池的产量呈现出快速增长趋势，废旧锂离子电池属于高品位“金属矿山”，极具回收价值。废旧锂离子电池机械破碎获得正、负极混合粉料后采用酸浸可实现电极材料中有价金属回收。然而，废旧锂电材料酸浸工艺产生的废渣仍然残留了一定量有价金属以及冶金残留物，并且难以脱除，属于危险废物，无法自由转运与处理，额外增加了处理成本。同时，石墨作为一种应用广泛的资源，也具有很高的回收利用价值。因此，开发石墨废渣高效净化除杂方法，对实现废旧石墨的再生利用具有重要现实意义。但目前废旧锂电材料酸浸后获得的石墨废渣中仍然含有大量的金属离子以及冶金残留物，并且传统的强酸浸提很难脱除嵌布在石墨废渣中的金属离子。
技术实现思路
1、针对以上问题，本专利技术提供了一种废旧锂电材料酸浸石墨废渣净化除杂方法，通过多段浸提与电化学脱嵌相结合，实现了石墨废渣中金属离子杂质的高效脱除。
2、本专利技术的目的是提供一种废旧锂电材料酸浸石墨废渣净化除杂方法，按照以下步骤进行除杂：
3、s1、将块状酸浸石墨废渣进行粉碎，筛分得到细粒级石墨渣；
4、s2、将步骤s1中得到的细粒级石墨渣放入水中进行搅拌，搅拌完成后，固液分离后获得一次处理石墨废渣与硫酸盐溶液；
5、s3、将步骤s2中得到的一次处理石墨废渣放入碱性溶液中进
6、s4、将步骤s3中得到的二次处理石墨废渣进行无氧焙烧，得到脱除含氟有机质的石墨废渣；
7、将脱除含氟有机质的石墨废渣加入到电解槽中，采用电化学脱嵌法使石墨渣中嵌布的锂、镍、钴、锰脱嵌进入溶液中，固液分离得到纯净石墨和浸出液，浓缩并调节浸出液ph至7.2-8.5，回收镍、钴、锰，然后通过碳酸盐沉淀回收锂。
8、优选的，s1中，筛分所用的筛网孔径小于125μm。
9、优选的，s2中，细粒级石墨渣与水的比例为1g:3-20ml。
10、优选的，搅拌时间为30-90min。
11、优选的，s3中，一次处理石墨废渣与碱性溶液的比例为1g:15-30ml，碱性溶液的浓度为2mol/l。
12、优选的，加热温度为30-80℃，搅拌时间为30-90min。
13、优选的，s3中，所使用的碱性溶液包括但不限于氢氧化钠、氢氧化钾。
14、优选的，s4中，焙烧温度为500-800℃，无氧焙烧时间为30-60min。
15、优选的，s4中，电化学脱嵌法是将脱除含氟有机质的石墨废渣电解槽阳极端，电极材料为铂；电解质为0.3-0.5mol/l的稀硫酸溶液。
16、优选的，电化学脱嵌过程电压为10-15v，电流为0.2-0.4a，电解时间为60-120min。
17、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
18、1)本专利技术通过多段浸提与电化学脱嵌相结合，实现了石墨废渣中金属离子以及冶金残留物的高效脱除，为废旧石墨的再生利用奠定了基础。
19、2)本专利技术摒弃了石墨渣除杂过程中需要高浓度强酸处理的技术手段，在水洗、弱酸、弱碱条件下实现了石墨渣中金属离子杂质的高效脱除。
20、废旧锂离子电池回收有价组分后产生废渣主要由回收过程产生残余的铝箔、负极材料石墨、残留在石墨表面和嵌入其中的金属元素以及回收过程中的添加的各种试剂副产物所组成，属于危险废物，无法自由转运与处理，额外增加了处理成本，并且具备较高的分离、纯化、回收价值。本专利技术的技术方案在温和的条件下同步实现了石墨废渣的高效除杂净化以及有价金属离子二次回收，解决了石墨废渣再利用过程中的关键难题。
21、本专利技术通过破碎及筛分法实现废渣与废弃隔膜等大粒径的分离纯化；通过水力搅拌实现石墨废渣高效解离以及其中水溶性杂质和少量金属元素的去除；通过氢氧化钠等碱进行碱浸实现铝元素、少量锂元素和含磷的去除；通过无氧焙烧脱除有机质与氟杂质；利用电化学脱嵌方法浸出废渣中残留的镍、钴、锰、锂等金属元素。
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1.一种废旧锂电材料酸浸石墨废渣净化除杂方法，其特征在于，按照以下步骤进行除杂：
2.根据权利要求1所述的废旧锂电材料酸浸石墨废渣净化除杂方法，其特征在于，S1中，筛分所用的筛网孔径小于125μm。
3.根据权利要求1所述的废旧锂电材料酸浸石墨废渣净化除杂方法，其特征在于，S2中，细粒级石墨渣与水的比例为1g:3-20ml。
4.根据权利要求1所述的废旧锂电材料酸浸石墨废渣净化除杂方法，其特征在于，S2中，搅拌时间为30-90min。
5.根据权利要求1所述的废旧锂电材料酸浸石墨废渣净化除杂方法，其特征在于，S3中，一次处理石墨废渣与碱性溶液的比例为1g:15-30ml，碱性溶液的浓度为2mol/L。
6.根据权利要求1所述的废旧锂电材料酸浸石墨废渣净化除杂方法，其特征在于，S3中，加热温度为30-80℃，搅拌时间为30-90min。
7.根据权利要求1所述的废旧锂电材料酸浸石墨废渣净化除杂方法，其特征在于，S3中，所使用的碱性溶液包括但不限于氢氧化钠、氢氧化钾。
8.根据权利要求1所述的废旧锂电
9.根据权利要求1所述的废旧锂电材料酸浸石墨废渣净化除杂方法，其特征在于，S4中，电化学脱嵌法是将脱除含氟有机质的石墨废渣置于电解槽阳极端，电极材料为铂；电解质为0.3-0.5mol/L的稀硫酸溶液。
10.根据权利要求1所述的废旧锂电材料酸浸石墨废渣净化除杂方法，其特征在于，S4中，电化学脱嵌过程电压为10-15V，电流为0.2-0.4A，电解时间为60-120min。
...【技术特征摘要】
1.一种废旧锂电材料酸浸石墨废渣净化除杂方法，其特征在于，按照以下步骤进行除杂：
2.根据权利要求1所述的废旧锂电材料酸浸石墨废渣净化除杂方法，其特征在于，s1中，筛分所用的筛网孔径小于125μm。
3.根据权利要求1所述的废旧锂电材料酸浸石墨废渣净化除杂方法，其特征在于，s2中，细粒级石墨渣与水的比例为1g:3-20ml。
4.根据权利要求1所述的废旧锂电材料酸浸石墨废渣净化除杂方法，其特征在于，s2中，搅拌时间为30-90min。
5.根据权利要求1所述的废旧锂电材料酸浸石墨废渣净化除杂方法，其特征在于，s3中，一次处理石墨废渣与碱性溶液的比例为1g:15-30ml，碱性溶液的浓度为2mol/l。
6.根据权利要求1所述的废旧锂电材料酸浸石墨废渣净化除杂方法，其特征在于，s3中，...
【专利技术属性】
技术研发人员：张光文，袁雪，刘子孟，姜涛，韦能，丁立鑫，何亚群，
申请(专利权)人：中国矿业大学，
类型：发明
国别省市：
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