【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及磷酸铁锂前驱体磷酸铁，尤其涉及一种用于磷酸铁制备的连续化溶铁方法。
技术介绍
1、磷酸铁是制备电池正极材料磷酸铁锂的重要前驱体，也可用于催化剂、涂料及陶瓷等领域，目前，磷酸铁清洁节能的制备方法为使用纯铁与磷酸或硫酸经溶铁反应形成铁盐溶液(fe(h2po4)2或feso4)后，进行氧化沉淀反应、洗涤、煅烧获得纯度较高的磷酸铁产品。
2、其中，传统的工业化溶铁均为间歇釜式生产，完成单釜溶铁后需要转运溶液后，再次投料进行铁浓度调配，溶铁效率低，溶铁时间长达6-14小时，由于难以精确控制溶剂酸和固体铁的进料量，以及溶铁速率，导致固体铁反应不完全，溶铁液中存在固体铁残留，致使大量铁渣积存及溶铁液浓度难以精确控制的问题；同时现有溶铁过程中会产生大量副产氢气无法有效收集，在厂房内氢气浓度过高容易引发安全隐患。
3、现有溶铁方法所用设备如cn202220764032.9中公开了一种磷酸铁生产用自动化溶铁系统，该系统使用溶铁装置本体、过滤箱和旋转板对溶铁之后的溶液进行过滤处理，通过移除铁残渣减缓残渣对溶铁液铁含量的影响，提高溶铁之后溶液浓度，避免残留铁固体无法溶化。但是，该系统无法提升溶铁效率，且无法实现对添加原料的准确控制，无法统一各批次化铁溶液中铁粉与酸的摩尔比，影响各批次产品的质量。导致不同批次所得溶铁液中铁含量、磷含量难以统一，影响不同批次产品的质量。
4、动态管式反应器是一种混料反应器，例如cn 202111639721.3中公开的利用动态管式反应器制备1-硝基蒽醌的方法，该方法中所用动
技术实现思路
1、本专利技术提供一种用于磷酸铁制备的连续化溶铁方法以解决上述
技术介绍
中的问题。
2、本专利技术的方案是：
3、一种用于磷酸铁制备的连续化溶铁方法，包括下列步骤：
4、s1、酸溶液加入动态管式反应器中进行润洗，待酸溶液达到动态管式反应器的溢流口高度并且动态管式反应器的中段温度波动恒定后，校准酸溶液流量，铁粉按减料参数加入所述动态管式反应器；
5、s2、所述动态管式反应器内发生置换反应，所述动态管式反应器处于密闭与微负压的环境下；所述动态管式反应器溢出的酸雾与副产品氢气抽送至气液分离器，然后将氢气送入氢气储罐；
6、s3、所述动态管式反应器反应获得的化铁液通过所述气液分离器送入袋式过滤器过滤后，取样送检分析化铁液的铁磷比，获得澄清溶铁液。
7、作为优选的技术方案，所述铁粉纯度大于99.90％；铁粉的松装密度为2.84～3.42g/cm3；所述铁粉为还原铁粉或水雾化铁粉其中的一种；所述铁粉为还原铁粉，还原铁粉的流动性在20～31s；所用铁粉为水雾化铁粉，所述水雾化铁粉的流动性在20～50s范围内。
8、作为优选的技术方案，所述动态管式反应器的反温度控制在65～90℃；所述铁粉与所述酸溶液在动态管式反应器中的停留时间为30～120min；所述动态管式反应器的转速为250r/min～350r/min。
9、作为优选的技术方案，所述酸溶液为磷酸，所述磷酸的浓度为20～40％，所述磷酸通过高压恒流泵以流速a ml/min加入到动态管式反应器中，铁粉通过固体进料器以流速bg/min汇聚进入动态管式反应器中，所述a与b的比值为12.5～22.5。
10、作为优选的技术方案，所述酸溶液为硫酸，所述硫酸的浓度为10～30％，所述硫酸通过平流泵以流速c ml/min加入到动态管式反应器中，铁粉通过固体进料器以流速d g/min汇聚在导流槽后流入动态管式反应器中，所述c与d的比值为11.7～15.3。
11、作为优选的技术方案，所述酸溶液为硝酸，所述硝酸通过平流泵以流速eml/min加入到动态管式反应器中，铁粉通过固体进料器以流速f g/min汇聚在导流槽后流入动态管式反应器中，所述e与f的比值为10.0～23.0。
12、本专利技术还公开了一种用于磷酸铁制备的连续化溶铁方法的使用设备，其特征在于：包括固体进料器、泵、加料筒、动态管式反应器、气液分离器、氢气储罐、抽气罩与风机，所述固体进料器通过加料筒与所述动态管式反应器连通，所述泵通过管道与所述加料筒的侧壁面连通，所述动态管式反应器的出料口通过管道与气液分离器连通，所述气液分离器的出气口通过风机与氢气储罐连通，所述气液分离器的出液口与过滤器连通；所述动态管管式反应器的气体溢出处设有抽气罩，所述抽气罩的输气管与动态管式反应器的出料口碰管。
13、作为优选的技术方案，所述动态管式反应器的排气孔与抽气罩连通；所述过滤器为袋式过滤器；所述固体进料器内设有铁粉，所述泵的进料管分别与酸溶液储存设备、氮气来气管路连通。
14、作为优选的技术方案，所述加料筒的两端分别与固体进料器的出料口、动态管式反应器的进料口连通，环绕所述加料筒侧面设有连通管，所述加料筒内的连通管一端与喷淋尖头尾端连通；所述加料筒外侧的连通管的另一端与通过管道与泵的出液口连通。
15、作为优选的技术方案，所述动态管式反应器的外径在50～450cm，所述动态管式反应器的内径为35～400cm；所述动态管式反应器的长度为1.5～10m。
16、由于采用了上述技术方案一种用于磷酸铁制备的连续化溶铁方法，s1、酸溶液加入动态管式反应器中进行润洗，待酸溶液达到动态管式反应器的溢流口高度并且动态管式反应器的中段温度波动恒定后，校准酸溶液流量，铁粉按减料参数加入所述动态管式反应器；s2、所述动态管式反应器内发生置换反应，所述动态管式反应器处于密闭与微负压的环境下；所述动态管式反应器溢出的酸雾与副产品氢气抽送至气液分离器，然后将氢气送入氢气储罐；s3、所述动态管式反应器反应获得的化铁液通过所述气液分离器送入袋式过滤器过滤后，取样送检分析化铁液的铁磷比，获得澄清溶铁液。
17、本专利技术的优点：
18、1)采用固体进料器将纯度大于99.90％的铁粉推进动态管式反应器中与磷酸(或硫酸、硝酸)混合发生反应，通过精确控制铁粉和磷酸(或硫酸、硝酸)的摩尔比，实现对溶铁液中铁含量和磷含量的精确控制，提高各批次产品的质量，采用该方法进料和反应，能对原料添加量精确控制，从而保证铁粉在反应器中充分反应后无铁粉残留，实现连续化的溶铁工艺。
19、2)本申请所提供的用于磷酸铁制备的连续化溶铁方法，该连续方法可实现固液反应的自动化进料，全流程连续化运行，并将工业大规模生产中的一般溶铁时间降低至50分钟到2小时，同时在封闭管式反应器中实现反应所产氢气的连续化有效收集，有效解决溶铁产氢导致环境氢气浓度过高引发的安本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种用于磷酸铁制备的连续化溶铁方法，其特征在于，包括下列步骤：
2.如权利要求1所述一种用于磷酸铁制备的连续化溶铁方法，其特征在于：所述铁粉纯度大于99.90％；铁粉的松装密度为2.84～3.42g/cm3；所述铁粉为还原铁粉或水雾化铁粉其中的一种；所述铁粉为还原铁粉，还原铁粉的流动性在20～31s；所用铁粉为水雾化铁粉，所述水雾化铁粉的流动性在20～50s范围内。
3.如权利要求1所述一种用于磷酸铁制备的连续化溶铁方法，其特征在于：所述动态管式反应器的反应温度控制在65～90℃；所述铁粉与所述酸溶液在动态管式反应器中的停留时间为30～120min；所述动态管式反应器的转速为250r/min～350r/min。
4.如权利要求1所述一种用于磷酸铁制备的连续化溶铁方法，其特征在于：所述酸溶液为磷酸，所述磷酸的浓度为20～40％，所述磷酸通过高压恒流泵以流速A mL/min加入到动态管式反应器中，铁粉通过固体进料器以流速B g/min汇聚进入动态管式反应器中，所述A与B的比值为12.5～22.5。
5.如权利要求1所述一种用于磷酸铁
6.如权利要求1所述一种用于磷酸铁制备的连续化溶铁方法，其特征在于：所述酸溶液为硝酸，所述硝酸通过平流泵以流速E mL/min加入到动态管式反应器中，铁粉通过固体进料器以流速F g/min汇聚在导流槽后流入动态管式反应器中，所述E与F的比值为10.0～23.0。
7.一种如权利要求1至6任意一项所述的一种用于磷酸铁制备的连续化溶铁方法的使用设备，其特征在于：包括固体进料器、泵、加料筒、动态管式反应器、气液分离器、氢气储罐、抽气罩与风机，所述固体进料器通过加料筒与所述动态管式反应器连通，所述泵通过管道与所述加料筒的侧壁面连通，所述动态管式反应器的出料口通过管道与气液分离器连通，所述气液分离器的出气口通过风机与氢气储罐连通，所述气液分离器的出液口与过滤器连通；所述动态管管式反应器的气体溢出处设有抽气罩，所述抽气罩的输气管与动态管式反应器的出料口碰管。
8.如权利要求7所述一种用于磷酸铁制备的连续化溶铁方法的使用设备，其特征在于：所述动态管式反应器的排气孔与抽气罩连通；所述过滤器为袋式过滤器；所述固体进料器内设有铁粉，所述泵的进料管分别与酸溶液储存设备、氮气来气管路连通。
9.如权利要求7所述一种用于磷酸铁制备的连续化溶铁方法的使用设备，其特征在于：所述加料筒的两端分别与固体进料器的出料口、动态管式反应器的进料口连通，环绕所述加料筒侧面设有连通管，所述加料筒内的连通管一端与喷淋尖头尾端连通；所述加料筒外侧的连通管末端通过管道与泵的出液口连通。
10.如权利要求7所述一种用于磷酸铁制备的连续化溶铁方法的使用设备，所述动态管式反应器的外径在50～450cm，所述动态管式反应器的内径为35～400cm；所述动态管式反应器的长度为1.5～10m。
...【技术特征摘要】
1.一种用于磷酸铁制备的连续化溶铁方法，其特征在于，包括下列步骤：
2.如权利要求1所述一种用于磷酸铁制备的连续化溶铁方法，其特征在于：所述铁粉纯度大于99.90％；铁粉的松装密度为2.84～3.42g/cm3；所述铁粉为还原铁粉或水雾化铁粉其中的一种；所述铁粉为还原铁粉，还原铁粉的流动性在20～31s；所用铁粉为水雾化铁粉，所述水雾化铁粉的流动性在20～50s范围内。
3.如权利要求1所述一种用于磷酸铁制备的连续化溶铁方法，其特征在于：所述动态管式反应器的反应温度控制在65～90℃；所述铁粉与所述酸溶液在动态管式反应器中的停留时间为30～120min；所述动态管式反应器的转速为250r/min～350r/min。
4.如权利要求1所述一种用于磷酸铁制备的连续化溶铁方法，其特征在于：所述酸溶液为磷酸，所述磷酸的浓度为20～40％，所述磷酸通过高压恒流泵以流速a ml/min加入到动态管式反应器中，铁粉通过固体进料器以流速b g/min汇聚进入动态管式反应器中，所述a与b的比值为12.5～22.5。
5.如权利要求1所述一种用于磷酸铁制备的连续化溶铁方法，其特征在于：所述酸溶液为硫酸，所述硫酸的浓度为10～30％，所述硫酸通过平流泵以流速cml/min加入到动态管式反应器中，铁粉通过固体进料器以流速d g/min汇聚在导流槽后流入动态管式反应器中，所述c与d的比值为11.7～15.3。
6.如权利要求1所述一种用于磷酸铁制备的连续化溶铁方法，其特征在于：所述酸溶液为硝酸，所述硝酸通过平流泵以流速e ml/...
【专利技术属性】
技术研发人员：贺豫娟，马航，刘波，万邦隆，雷旭松，张杰，沈见冉，
申请(专利权)人：云南云天化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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