一种荧光编码微球的制备方法及其产品技术

荧光编码微球的制备方法主要步骤包括：对苯乙烯用强碱清洗，再用纯水清洗；加入偶氮二异丁氰、荧光物质和稳定剂；进行聚合反应；进行官能团化修饰等。荧光编码微球包括球体和官能团，官能团修饰在所述球体上。球体的主要成分包括荧光物质和苯乙烯聚合物，且荧光物质散布在苯乙烯聚合物中。解决了目前存在的荧光物质易流失，制备出的微球荧光色彩单一，不适用于生物样品的高通量分析要求等缺点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种荧光编码微球的制备方法及其产品。
技术介绍
目前，荧光编码微球的制备方法多是先用种子聚合法将微球聚合成型，然后将非 水溶性的有机荧光材料溶解在丙酮、酒精等水溶性的有机溶剂中，再与微球的水分散体系 混合，荧光材料即会析出并被吸附到微球上。此方法虽然简单，但其吸附的荧光物质容易流 失，毒性大，且操作繁琐，所制得的荧光编码微球单分散不理想，粒径不均一。传统方法制备出的荧光编码微球因为所含荧光物质为一种，可被激发出的荧光色 彩比较单一，不适用于生物样品的高通量分析要求。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种荧光编码微球的制备方法及其产品，它能解决目前存在 的荧光编码微球制备过程中荧光物质易流失，制备出的微球荧光色彩单一，不适用于生物 样品的高通量分析要求等缺点。为了实现上述目的，本专利技术采取的技术方案是一种荧光编码微球的制备方法，包 括以下步骤(1)用强碱清洗苯乙烯单体材料，再用纯水清洗；(2)加入偶氮二异丁氰、荧光物质和稳定剂；(3)加入乙醇、异丙醇、聚乙烯吡咯烷酮，而后用真空泵抽真空，再充入氮气，调节 反应温度在400 700°C范围内，进行聚合反应；(4)对荧光编码微球进行官能团化修饰；(5)用无水乙醇清洗荧光编码微球。所述步骤(1)中用强碱清洗的次数大于或等于3次。所述步骤(2)中加入的荧光 物质是吡啶橙、罗丹明、香豆素6、异硫氰酸荧光素中的一种或几种。所述荧光物质的加入终 浓度范围为0.2 20%。所述步骤(2)中稳定剂为十二烷基甘氨酸或多聚甲醛。所述步骤 (4)中所述官能团是氨基、羧基、磺酸基、甲氧基、氯甲基中的任意一种。用所述荧光编码微球的制备方法制得的产品，包括球体和官能团，所述官能团修 饰在所述球体上。所述球体的主要成分包括荧光物质和苯乙烯聚合物，且荧光物质散布在 苯乙烯聚合物中。所述荧光物质是吡啶橙、罗丹明、香豆素6、异硫氰酸荧光素中的一种或几 种。所述官能团是氨基、羧基、磺酸基、甲氧基、氯甲基中的任意一种。所述荧光物质的含量 范围为0. 1 15%。荧光编码微球的粒径为0. 05 20μπι。本专利技术的技术方案中，用强碱清洗苯乙烯单体材料，最好次数大于3。用纯水清洗 时，一般清洗至萃取瓶流下的液体呈现中性为止。加入偶氮二异丁氰、荧光物质和稳定剂。 加入的荧光物质是吡啶橙、罗丹明、香豆素6、异硫氰酸荧光素中的一种或几种。在加入的荧 光物质为几种荧光物质的组合时，在激光作用下，荧光编码微球可以发射出几种不同颜色4的荧光，通过调整荧光物质组合中每一种荧光物质的浓度就可以编码出上百种不同荧光特 性的微球。荧光物质的加入终浓度最佳范围为0.2 20%。稳定剂为十二烷基甘氨酸或 多聚甲醛，加入稳定剂可以防止几种荧光物质同时存在时造成的荧光湮灭。加入乙醇、异丙 醇、聚乙烯吡咯烷酮，而后用真空泵抽真空，再充入氮气，调节水浴锅的温度400 700°C， 进行聚合反应。选择聚合反应温度时，既要考虑不破坏荧光物质又要考虑不影响聚合反应， 温度以400 700°C为宜。对荧光编码微球进行官能团化修饰，官能团是氨基、羧基、磺酸 基、甲氧基、氯甲基中的任意一种。官能团化修饰增大了联接生物分子的范围。用无水乙醇 清洗荧光编码微球，把杂质去除。本专利技术的产品将荧光物质散布于苯乙烯聚合物内部，不是简单吸附在聚合物表 面，这样就可以防止荧光物质流失，且避免了荧光素失活，使产品寿命增长。荧光编码微球 的粒径为0. 05 20 μ m，可以满足不同检测手段对于微球粒径的要求。微球粒径均一，使检 测结果更加精确。附图说明图1是本专利技术所述荧光编码微球的横截面示意图。 具体实施例方式实施例的荧光编码微球的制备方法包括以下步骤(1)用强碱(NaOH)清洗苯乙烯单体材料3次，再用纯水清洗2次；(2)加入偶氮二异丁氰、吡啶橙、罗丹明、十二烷基甘氨酸，吡啶橙和罗丹明的加入 终浓度为5% ；(3)加入乙醇、异丙醇、聚乙烯吡咯烷酮，而后用真空泵抽真空，再充入氮气，调节 水浴锅的温度约500°C，进行聚合反应；(4)加入α -甲基丙烯酸，对荧光编码微球进行羧基官能团化修饰；(5)用无水乙醇清洗荧光编码微球。用实施例所述荧光编码微球的制备方法制得的产品，包括球体1和官能团2，所述 官能团2修饰在所述球体1上。所述球体1的主要成分包括荧光物质3和苯乙烯聚合物4， 且荧光物质3散布在苯乙烯聚合物4中。所述荧光物质是吡啶橙、罗丹明。所述官能团是 羧基。荧光编码微球的粒径约5 μ m。本实施例的所述方法操作简便，所述产品可以防止荧光物质流失，且避免了荧光 素失活，使产品寿命增长。权利要求一种荧光编码微球的制备方法，其特征是包括以下步骤(1)用强碱清洗苯乙烯单体材料，再用纯水清洗；(2)加入偶氮二异丁氰、荧光物质和稳定剂；(3)加入乙醇、异丙醇、聚乙烯吡咯烷酮，而后用真空泵抽真空，再充入氮气，调节反应温度在400～700℃范围内，进行聚合反应；(4)对荧光编码微球进行官能团化修饰；(5)用无水乙醇清洗荧光编码微球。2.根据权利要求1所述荧光编码微球的制备方法，其特征是所述步骤(1)中用强碱清 洗的次数大于或等于3次。3.根据权利要求1所述荧光编码微球的制备方法，其特征是所述步骤(2)中加入的荧 光物质是吡啶橙、罗丹明、香豆素6、异硫氰酸荧光素中的一种或几种。4.根据权利要求1、2或3所述荧光编码微球的制备方法，其特征是所述荧光物质的加 入终浓度范围为0. 2 20%。5.根据权利要求1、2或3所述荧光编码微球的制备方法，其特征是所述步骤(2)中稳 定剂为十二烷基甘氨酸或多聚甲醛。6.根据权利要求4所述荧光编码微球的制备方法，其特征是所述步骤(2)中稳定剂为 十二烷基甘氨酸或多聚甲醛。7.根据权利要求1、2或3所述荧光编码微球的制备方法，其特征是所述步骤(4)中所 述官能团是氨基、羧基、磺酸基、甲氧基、氯甲基中的任意一种。8.根据权利要求4所述荧光编码微球的制备方法，其特征是所述步骤(4)中所述官能 团是氨基、羧基、磺酸基、甲氧基、氯甲基中的任意一种。9.根据权利要求5所述荧光编码微球的制备方法，其特征是所述步骤(4)中所述官能 团是氨基、羧基、磺酸基、甲氧基、氯甲基中的任意一种。10.根据权利要求6所述荧光编码微球的制备方法，其特征是所述步骤(4)中所述官能 团是氨基、羧基、磺酸基、甲氧基、氯甲基中的任意一种。11.根据权利要求1所述荧光编码微球的制备方法制得的荧光编码微球，其特征是包 括球体和官能团，所述官能团修饰在所述球体上。12.根据权利要求11所述荧光编码微球，其特征是所述球体的主要成分包括荧光物质 和苯乙烯聚合物，且荧光物质散布在苯乙烯聚合物中。13.根据权利要求12所述荧光编码微球，其特征是所述荧光物质是吡啶橙、罗丹明、香 豆素6、异硫氰酸荧光素中的一种或几种。14.根据权利要求11、12或13所述荧光编码微球，其特征是所述官能团是氨基、羧基、 磺酸基、甲氧基、氯甲基中的任意一种。15.根据权利要求12或13所述荧光编码微球，其特征是所述荧光物质的含量范围为 0. 1 15%。16.根据权利要求14所述荧光编码微球，其特征是所述荧光物质的含量范围为0.1 15%。17.根据权利要求11、12或13所述荧光编码微球，其特征本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种荧光编码微球的制备方法，其特征是包括以下步骤：　　（１）用强碱清洗苯乙烯单体材料，再用纯水清洗；　　（２）加入偶氮二异丁氰、荧光物质和稳定剂；　　（３）加入乙醇、异丙醇、聚乙烯吡咯烷酮，而后用真空泵抽真空，再充入氮气，调节反应温度在４００～７００℃范围内，进行聚合反应；　　（４）对荧光编码微球进行官能团化修饰；　　（５）用无水乙醇清洗荧光编码微球。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吕军，赵世鹏，
申请(专利权)人：吕军，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]