等离子体发射光谱法测定熏蒸罐中溴甲烷浓度的方法及装置制造方法及图纸

技术编号:4006442 阅读:237 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及等离子体发射光谱法测定熏蒸罐中溴甲烷浓度的方法及装置。本发明专利技术涉及一种流体机械,是一种在无外加能量源状态下,通过改变流体的流线而使流体产生压力振荡变化的插入式脉冲流发生器,包括绕流道、插芯、振荡腔和摆动道,其中,振荡腔一端与绕流道相连接,另一端与摆动道连接,绕流道上设置有螺纹插芯凸台孔,插芯通过螺纹插芯凸台孔密封螺纹连接插入到绕流道中。本发明专利技术主要优点在于:适用范围广泛,无论介质是气体或液体都适用,结构简单,产生的脉冲流频率较高,一般为20-2000Hz。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及等离子体源应用技术及发射光谱分析气体成分领域,特别是一种利用 等离子体发射光谱法测定熏蒸罐中溴甲烷浓度的方法及装置
技术介绍
以等离子体为激发光源,原子的外层电子由高能级向低能级跃迁,然后以辐射能 量的方式回到低能态的过程所获得的光谱就是等离子体发射光谱。不同的元素或基团具有 不同的发射光谱,同时光谱的强度与各元素的含量有关,因此等离子体光谱分析可以用作 物质系统的成分分析。目前常用于发射光谱测量的等离子体源有直流电弧、交流电弧、高压 火花及高频等离子体源,其中高频等离子体源的应用最为广泛,具有稳定性好、线型范围宽 的优点。溴甲烷是世界范围内广泛使用且公认的最有效的熏蒸剂,常用于进出口货物的除 害处理。溴甲烷也是一种强烈的神经毒气,可对人的皮肤、内脏、神经系统造成严重的损伤, 利用溴甲烷进行熏蒸和尾气的排放过程中必须对其浓度进行实时有效的监测检测。在溴甲烷熏蒸过程中,常用的测定熏蒸罐中溴甲烷浓度的方法有气相色谱法、硝 酸盐比浊法、质谱法。这些测试方法都需要在熏蒸过程中使用采样装置,因而所检测到的浓 度不是实时的,也很难给出熏蒸罐中溴甲烷浓度的空间分布情况,同时这些测量方法成本 较高、稳定性差。等离子体发射光谱法可以实现熏蒸罐中溴甲烷浓度的实时在线测量,具有 分析速度快、检出极限低、分析准确度高及连续性好的优点。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种利用等离子体发射光谱法测定熏蒸罐中 溴甲烷浓度的方法及装置,以弥补现有测量方法存在的不足,该方法能够实时、在线、准确 地测定出真空熏蒸过程熏蒸罐中溴甲烷的浓度随时间和空间的变化情况。本专利技术为解决其技术问题采用以下的技术方案在溴甲烷熏蒸过程中,将带有空 心阴极放电管的测量探头伸入到熏蒸罐中,测量时,脉冲射频功率源加载到空心阴极放电 管的内电极和外电极上激发含溴甲烷的工作气体放电产生等离子体,等离子体的光辐射通 过全反射透镜变换光路,然后进入聚焦透镜经光纤传输至高分辨率光谱仪中,高分辨率光 谱仪获取等离子体的发射光谱,通过比较分析发射光谱谱图中溴原子的特征峰强度和已知 溴甲烷浓度的工作气体在相同放电条件下产生的发射光谱图中溴原子的特征峰的强度数 据库而获取溴甲烷浓度。按上述方案,所述的已知溴甲烷浓 度的工作气体在相同放电条件下产生的发射 光谱图中溴原子的特征峰的强度数据库的建立方法是通过固定脉冲射频功率源的射频功 率和脉冲宽度,测定已知溴甲烷浓度和已知气压下产生的发射光谱图中溴原子的特征峰强 度,建立一个在固定射频功率和脉冲宽度条件下的溴原子发射光谱特征峰强度与溴甲烷浓度和工作气压的关系数据库,作为测定溴甲烷浓度的参照数据库。按上述方案,所述的脉冲射频功率源的频率为13. 56MHz,脉冲射频功率源的脉冲 宽度为1-10秒可调;脉冲射频功率源的脉冲间隔1-10分钟可调;脉冲射频功率源的功率 300-500W 可调。 按上述方案,利用发射光谱图中位于700. 52nm处溴原子的特征峰强度和已知溴 甲烷浓度的工作气体在相同放电条件下产生的发射光谱图中溴原子的特征峰的强度数据 库进行比较分析来测定溴甲烷的浓度。按上述方案,所述的空心阴极放电管的工作气压范围为0. 5_35kPa。等离子体发射光谱法测定熏蒸罐中溴甲烷浓度的装置,其特征在于包括有脉冲 射频功率源、测量探头和光谱分析系统,测量探头通过滑动导杆伸入置于熏蒸罐中,测量探 头由空心阴极放电管、全反射透镜、聚焦透镜和光纤组成,光谱分析系统由高分辨率光谱仪 和计算机组成,其中,脉冲射频功率源通过同轴电缆与空心阴极放电管连接,空心阴极放电 管的内电极和外电极之间通过陶瓷管绝缘连接,内电极、外电极与陶瓷管的连接处采用真 空焊接密封;全反射透镜的入光面对准由内电极、外电极产生等离子体的出口,聚焦透镜对 准全反射透镜的出光面,光纤连接高分辨率光谱仪和聚焦透镜,高分辨率光谱仪与计算机 相连,高分辨率光谱仪测量得到的信号通过计算机处理得到谱峰的位置和强度。按上述方案,所述的内电极、外电极之间的间隙通过气孔与空心阴极放电管外部 的空间相连。按上述方案,所述的高分辨率光谱仪的分辨率为0.01-0. 02nm;波长范围为 300-1000nm。按上述方案,所述的脉冲射频功率源的频率为13.56MHz。按上述方案,所述的滑动导杆与熏蒸罐壁之间采用密封圈进行动密封。本装置在装配时,将测量探头通过滑动导杆伸入到熏蒸罐中,滑动导杆与熏蒸罐 壁之间用密封圈密封,测量探头在熏蒸罐中的深度可以通过滑动导杆调节。本装置的工作原理是脉冲射频功率源产生的射频功率加载到空心阴极放电管 上激发含溴甲烷的工作气体放电产生等离子体,等离子体的光辐射通过全反射透镜变换光 路,然后进入聚焦透镜经光纤传输至高分辨率光谱仪中,通过比较分析发射光谱谱图中溴 原子的特征峰强度和已知溴甲烷浓度的工作气体在相同放电条件下产生的发射光谱图中 溴原子的特征峰的强度数据库而获取溴甲烷浓度。本专利技术的利用等离子体发射光谱法测定熏蒸罐中溴甲烷浓度的方法及装置的显 著特点是提供了一种实时在线测量熏蒸罐中溴甲烷浓度的方法,并且成本低、操作简单; 本专利技术提供的空心阴极放电管在脉冲射频功率的作用下可以实现连续稳定的放电,发射光 谱测量系统灵敏度高、抗干扰性好。附图说明图1是本专利技术等离子体发射光谱法测定熏蒸罐中溴甲烷浓度的装置的整体结构 示意图,图1中1.脉冲射频功率源;2.测量探头;3.光谱分析系统;4.滑动导杆;5.密封 圈;6.空心阴极放电管;7.陶瓷管;8.内电极;9.外电极;10.气孔;11.等离子体;12.全 反射透镜;13.聚焦透镜;14.光纤;15.熏蒸罐。具体实施方法下面结合实施例及附图对本专利技术作进一步说明,但不限本专利技术。在溴甲烷熏蒸过程中,将带有空心阴极放电管的测量探头伸入到熏蒸罐中,测量 时,脉冲射频功率源加载到空心阴极放电管的内电极和外电极上激发含溴甲烷的工作气体 放电产生等离子体,空心阴极放电管的工作气压范围为0. 5_35kPa,等离子体的光辐射通过 全反射透镜变换光路,然后进入聚焦透镜经光纤传输至高分辨率光谱仪中,高分辨率光谱 仪获取等离子体的发射光谱,通过比较分析发射光谱谱图中溴原子的特征峰强度和已知溴 甲烷浓度的工作气体在相同放电条件下产生的发射光谱图中溴原子的特征峰的强度数据 库而获取溴甲烷浓度,上述已知溴甲烷浓度的工作气体在相同放电条件下产生的发射光谱 图中溴原子的特征峰的强度数据库的建立方法是通过固定脉冲射频功率源的射频功率和 脉冲宽度,测定已知溴甲烷浓度和已知气压下产生的发射光谱图中溴原子的特征峰强度, 建立一个在固定射频功率和脉冲宽度条件下的溴原子发射光谱特征峰强度与溴甲烷浓度 和工作气压的关系数据库,作为测定溴甲烷浓度的参照数据库,其中所述的脉冲射频功率 源的频率为13. 56MHz,脉冲射频功率源的脉冲宽度为1-10秒可调;脉冲射频功率源的脉冲 间隔1-10分钟可调;脉冲射频功率源的功率300-500W可调。本专利技术采用的等离子体发射光谱法测定熏蒸罐中溴甲烷浓度的装置,包括有脉冲 射频功率源1、测量探头2和光谱分析系统3,测量探头2通过滑动导杆伸入置于熏蒸罐中, 滑动导杆与熏蒸罐壁之间采用密封圈5进行动密封,测量探头由本文档来自技高网...

【技术保护点】
等离子体发射光谱法测定熏蒸罐中溴甲烷浓度的方法,其特征在于在溴甲烷熏蒸过程中,将带有空心阴极放电管的测量探头伸入到熏蒸罐中,测量时,脉冲射频功率源加载到空心阴极放电管的内电极和外电极上激发含溴甲烷的工作气体放电产生等离子体,等离子体的光辐射通过全反射透镜变换光路,然后进入聚焦透镜经光纤传输至高分辨率光谱仪中,高分辨率光谱仪获取等离子体的发射光谱,通过比较分析发射光谱谱图中溴原子的特征峰强度和已知溴甲烷浓度的工作气体在相同放电条件下产生的发射光谱图中溴原子的特征峰的强度数据库而获取溴甲烷浓度。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:马志斌彭建翁国峰艾华陶洪
申请(专利权)人:北京泰科诺科技有限公司
类型:发明
国别省市:11[中国|北京]

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