一种测定碳化钨中杂质元素的检测方法技术

本发明专利技术提供一种测定碳化钨中杂质元素的检测方法，具体是利用电感耦合等离子体发射光谱法快速测定碳化钨及铸造碳化钨中钴、镍、铁、钛、铝、锰、镁、钒、铬、铜、钼。采用氢氟酸和硝酸在电热消解仪中消解样品，在不分离钨基体的情况下，用高纯钨基体匹配制备标准工作曲线，解决钨基体对待测元素的光谱干扰，选择各元素最佳波长，并进行背景校正，用电感耦合等离子体发射光谱法快速同时测定碳化钨及铸造碳化钨中钴、镍、铁、钛、铝、锰、镁、钒、铬、铜、钼。本发明专利技术的检测方法操作简单，检测周期短，样品处理简便，检测范围宽，适用于批量生产分析。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供，具体是利用电感耦合等离子体发射光谱法快速测定碳化钨及铸造碳化钨中钴、镍、铁、钛、铝、锰、镁、钒、铬、铜、钼。采用氢氟酸和硝酸在电热消解仪中消解样品，在不分离钨基体的情况下，用高纯钨基体匹配制备标准工作曲线，解决钨基体对待测元素的光谱干扰，选择各元素最佳波长，并进行背景校正，用电感耦合等离子体发射光谱法快速同时测定碳化钨及铸造碳化钨中钴、镍、铁、钛、铝、锰、镁、钒、铬、铜、钼。本专利技术的检测方法操作简单，检测周期短，样品处理简便，检测范围宽，适用于批量生产分析。【专利说明】-种测定碳化钻中杂质元素的检测方法
本专利技术设及一种检测方法，具体设及一种利用电感禪合等离子体发射光谱仪快速 ii定碳化鹤及铸造碳化鹤中钻、儀、铁、铁、侣、儘、儀、饥、铭、铜、钢的检测方法。
技术介绍
碳化鹤（WC)是生产硬质合金的的主要原料，铸造碳化鹤灯幻主要用于堆焊石油 钻具、建材机械、粮食机械及其他易磨损部件表面，可增加其表面耐磨性和强度。其中钻、 儀、铁、铁、侣、儘、儀、饥、铭、铜、钢微量杂质元素的检测方法有：直流电弧发射光谱法、原子 吸收光谱法、分光光度法或方波极谱法，运些检测方法的缺陷在于： 1、直流电弧发射光谱法测定精密度较差，检测范围窄。铸造碳化鹤中大于几百ppm 量的杂质不能准确测定。 2、原子吸收光谱法、分光光度法或方波极谱法是单元素测定，样品处理繁琐，分析 周期长，不适合批量生产分析。 阳〇化]目前，电感禪合等离子体发射光谱法（I(P)是常用的多个微量元素连续测定的 方法，其检测速度和检测范围远远高于其它方法。采用电感禪合等离子体发射光谱法测 定鹤中杂质元素的报道主要有：《中南工业大学学报》1999年2月第30卷第1期71-73 页公开的"ICP-AES测定高纯鹤中杂质元素"，该测定方法只能做高纯鹤粉，无法完全溶解 碳化鹤和铸造碳化鹤；《中国鹤业》2013年8月第28卷第4期44-47页公开的"ICP-AES 法测定碳化鹤中的高含量饥、铭、钻"，该测定方法采用了粘度大的憐酸溶样，对毛细管细 的设备不适用，易使液体进样速度不均匀，影响雾化效率及曝光稳定性，且只能做大于 0. 1%W上的饥、铭、钻，不适合碳化鹤和铸造碳化鹤微量元素测定；《光谱学与光谱分析》 Vol. 18，No. 5，pp576-579, October, 1998公开的"ICP-AES直接测定鹤产品中杂质元素"， 该测定方法采用氨水，只能溶解氧化鹤，无法完全溶解碳化鹤和铸造碳化鹤；《冶金分析》 2013, 33巧)77-82页公开的"共沉淀分离富集-电感禪合等离子体原子发射光谱法测定高 纯氧化鹤中痕量金属杂质"，该测定方法只适用于氧化鹤测定；《湖南有色金属》2011年12 月第27卷第6期60-64页公开的"ICP-AES法快速测定鹤中十几种微量元素"，该测定方法 需要沉淀分离鹤基体，鹤酸沉淀易吸附铁、铁、饥、钢待测元素，检测结果偏低，影响测定准 确度；公开号为CN 103529015 A的中国专利公开的"碳化鹤中钻、儀、铁、铁和铭的分析检 测方法"，该检测方法采用的硫酸-硫酸锭用量无法完全溶解球粒或单晶铸造碳化鹤；样品 溶解采用25mL用量W上四种试剂，处理流程更长；检测微量钻、儀、铁、铁和铭时，由于标准 溶液中的鹤基体量与样品中鹤基体量未完全匹配，会发生基线分层，无法准确检测钻、儀、 铁、铁和铭微量元素含量，影响测定准确度。 综上所述，目前还没有一种在不分离鹤基体的情况下，用电感禪合等离子体发射 光谱法快速同时测定碳化鹤及铸造碳化鹤中钻、儀、铁、铁、侣、儘、儀、饥、铭、铜、钢的检测 方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种检测简便、检测范围宽、适用于批量生产分析，在不分 离鹤基体的情况下，利用电感禪合等离子体发射光谱法测定碳化鹤中杂质元素的检测方 法。 为了实现上述目的，本专利技术采用W下技术方案： 一种测定碳化鹤中杂质元素的检测方法，采用氨氣酸和硝酸在电热消解仪中消解 样品，在不分离鹤基体时，用高纯鹤基体匹配制备标准工作曲线，解决鹤基体对待测元素的 光谱干扰，选择各元素最佳波长，并进行背景校正，用电感禪合等离子体发射光谱法快速同 时测定碳化鹤及铸造碳化鹤巾钻、儀、铁、铁、侣、儘、儀、饥、铭、铜、钢。 具体步骤如下： W11] 步骤一：配制标准工作曲线 平行称取0. 094~0. 47g高纯鹤粉基体四份，分别置于四个50mL聚四氣乙締消解 管中，用1~3血水冲洗管壁，加入1~3血氨氣酸，2~5血硝酸，盖上消解管盖，于160~ 200°C电热消解仪中消解15~30min ;样品溶解完全，取下稍冷，将试液分别转入四个100血 聚氯乙締容量瓶中，再用自动移液枪在四个容量瓶中分别各加入0~2mL标准溶液1和标 准溶液2,用水稀释至刻度，摇匀； 阳〇1引步骤二：样品消解 称量0. 1~0. 5g碳化鹤或铸造碳化鹤样品，置于50血聚四氣乙締消解管中，用 1~3mL水冲洗管壁，再用自动移液枪依次加入纯度为优级纯的氨氣酸1~3mL和纯度为优 级纯的硝酸2~5血，盖上消解管盖，在160~200°C电热消解仪中消解15~30min ;样品 消解完全，取下稍冷，将消解试样转入lOOmL聚氯乙締容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； W15] 步骤Ξ :测试 将溶液在电感禪合等离子体原子发射光谱仪上进行测试。 本专利技术的检测方法，样品消解试剂仅用了氨氣酸和硝酸，总用量不超过8mU低于 现有技术所用酸的用量和种类；同时快速检测元素有11个，比CN 103529015 A的检测方法 多了侣、儘、儀、饥、铜、钢6个元素；样品不需要分离鹤基体，采用鹤基体匹配制备标准工作 曲线，消除了鹤光谱干扰；将溶液在电感禪合等离子体原子发射光谱仪上进行测试，使氨氣 酸、硝酸可快速溶解难溶碳化鹤和铸造碳化鹤。 进一步的改进是：所述步骤二中碳化鹤或铸造碳化鹤与氨氣酸的质量体积比为 0. 1 ~0. 5g :1 ~3血。 进一步的改进是：所述步骤二中碳化鹤或铸造碳化鹤与硝酸的质量体积比为 0. 1 ~0. 5g :2 ~5血。 上述进一步的改进可W在称样量少时，仅需较少的氨氣酸和硝酸用量就可消解完 全，既节约了酸试剂用量，又能确保消解质量。 进一步的改进是：所述电感禪合等离子体原子发射光谱仪的检测条件为：采用水 平观测方式，射频（RF)入射功率为1150~1350W，雾化气压力0. 1~0. 3Mpa，冲洗累速和 分析累速均为50~10化pm，冲洗时间为20~50s，辅助气流速为0. 5~1.化/min,载气流 速为0. 5~1.化/min,积分时间为20~40s，积分次数为2~4次），光谱室溫度为37. 9~ 38. rc。 上述检测条件可使检测灵敏度高，适合微量元素和低含量元素的准确测定。 本专利技术的效果在于：本专利技术针对目前碳化鹤及铸造碳化鹤中钻、儀、铁、铁、侣、儘、 儀、饥、铭、铜、钢的检测方法存在的不足，提供一种样品溶解试剂种类和用量及操作步骤更 少，检测元素更多的检测方法。与现有利用电感禪合等离子体发射光谱方测定碳化鹤中杂 质元素的检测方法相比，本专利技术的检测方法可快速测定碳化鹤及铸造碳化鹤中钻、儀、铁、 铁、侣、儘、儀、饥、铭、铜、钢的含量，且操作过本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定碳化钨中杂质元素的检测方法，其特征在于：采用氢氟酸和硝酸在电热消解仪中消解样品，在不分离钨基体的情况下，用高纯钨基体匹配制备标准工作曲线，选择各元素最佳波长，并进行背景校正，用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定碳化钨及铸造碳化钨中钴、镍、铁、钛、铝、锰、镁、钒、铬、铜、钼。具体步骤如下：步骤一：配制标准工作曲线平行称取0.094～0.47g高纯钨粉基体四份，分别置于四个50mL聚四氟乙烯消解管中，用1～3mL水冲洗管壁，加入1～3mL氢氟酸，2～5mL硝酸，盖上消解管盖，于160～200℃电热消解仪中消解15～30min；样品溶解完全，取下稍冷，将试液分别转入四个100mL聚氯乙烯容量瓶中，再用自动移液枪在四个容量瓶中分别各加入0～2mL标准溶液1和标准溶液2，用水稀释至刻度，摇匀；步骤二：样品消解称量0.1～0.5g碳化钨或铸造碳化钨样品，置于50mL聚四氟乙烯消解管中，用1～3mL水冲洗管壁，再用自动移液枪依次加入纯度为优级纯的氢氟酸1～3mL和纯度为优级纯的硝酸2～5mL，盖上消解管盖，在160～200℃电热消解仪中消解15～30min；样品消解完全，取下稍冷，将消解试样转入100mL聚氯乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；步骤三：测试将溶液在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上进行测试。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：菅豫梅，王培，
申请(专利权)人：自贡硬质合金有限责任公司，
类型：发明
国别省市：四川;51