【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于甜菊糖苷生产，具体涉及一种利用低总苷母液糖制备甜菊糖苷单组分的方法。
技术介绍
1、甜菊糖苷是从甜叶菊叶子中提取得到的一种低热值、高倍的天然甜味剂，其甜度是蔗糖的200-300倍，而热量仅为蔗糖的1/250左右，它含有多种不同成分的四环二萜单体，这些单体都有相同的苷元—甜菊醇，可根据c13和c19位链接不同的苷元分为甜菊苷、甜菊苷a、b、c、d、e、杜尔可苷、斯替维伯苷和悬钩子苷。在这些单体中，含量最高的为甜菊苷、甜菊苷a分别占叶片干重的5％-9.5％、2％-4.5％，甜度分别为蔗糖的300、450倍。研究表明，甜菊糖苷可抑制高血糖、高血压，并有消炎，抗肿瘤，止泻利尿以及协助免疫调节的作用；对肥胖、高血压、心脏病等具有一定的辅助治疗功效，并且无毒副作用，可以用作蔗糖替代品，是一种极具开发价值的功能性甜味剂。
2、目前，甜菊糖苷的提取方法主要有热水浸提法、煎煮法、回流法等，但不管采用何种方法，其最后都需要在制得甜菊糖苷粗品后进行结晶精提，前期结晶过程中产生的母液一般会回用到原料中重新抽提，但最后一步结晶产生的母液，因为总苷含量低，统称为低总苷母液糖，这些母液再回用会影响到整个提取的产量、质量和结晶效率，所以会作为废料进行处理，这些废料处理难度大，产生的费用较高，并且处理也带来物料的浪费。
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题是：提供一种利用低总苷母液糖制备甜菊糖苷单组分的方法，克服了现有技术中的缺陷，利用废料制备甜菊糖苷单组分，降低甜菊糖苷的生产成
2、为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：
3、一种利用低总苷母液糖制备甜菊糖苷单组分的方法，包括以下步骤：
4、a.将低总苷母液糖(固体粉末)用两倍重量体积比(g:ml)的质量浓度80～95％甲醇溶液(甲醇与水混合)稀释后，常温状态下，100～200rpm搅拌20～30h至结晶，过滤得滤饼和结晶母液，将滤饼干燥后，加入4～7倍重量体积比的质量浓度为40～50％的甲醇溶液，常温状态下，100～200rpm搅拌20～30h，进行重结晶，过滤得到滤饼和重结晶母液，收集滤饼并干燥，得到瑞鲍迪苷a产品；
5、b.将步骤a得到的结晶母液和重结晶母液合并后得合并液，将合并液蒸干，制成粉末，然后加水制成质量浓度为10～20％糖液，按照5～10％(指树脂体积的百分比)的上样量以0.1～1bv/h流速进入到大孔吸附树脂进行吸附，然后先用两倍柱床体积(100ml树脂对应200ml 30％乙醇溶液)的质量浓度30％的乙醇溶液(乙醇与水混合)进行解析(不会解析下有效成分，但会将各糖苷带拉开)，30％的乙醇溶液解析液不保留；然后称取1‰树脂体积的油茶皂苷，溶于两倍柱床体积的质量浓度50％的乙醇溶液中(用于富集瑞鲍迪苷c和瑞鲍迪苷f)，作为解析液进行解析，并收集解析液，将解析液蒸干制成粉末，然后加入粉末重量体积比2～3倍的质量浓度为10％的甲醇溶液，常温状态下，100～200rpm搅拌20～30h，进行结晶，过滤得滤饼和结晶母液，将滤饼并干燥，将干燥滤饼溶于重量体积比7～10倍的质量浓度为10％的甲醇溶液，常温状态下，100～200rpm搅拌20～30h，进行重结晶，过滤得到滤饼和重结晶母液，收集滤饼并干燥，得到瑞鲍迪苷c产品；
6、c.将步骤b中得到的结晶母液和重结晶母液合并后得合并液，将合并液蒸干制成糖粉，加水制成质量浓度为10～20％的糖液，在糖液中加入1％糖粉重量的活性炭进行吸附，然后过滤掉活性炭，将过滤得到的清液蒸干，再溶于重量体积比为1:10质量浓度80％的乙醇中，通过高压色谱柱，收集含瑞鲍迪苷f区段(见附图1中标记的峰2)的解析液，干燥后得到瑞鲍迪苷f产品。
7、优选的，所述的步骤a中两倍量添加的甲醇溶液的质量浓度为85％，两次搅拌的转速均为150rpm，滤饼中加入5重量倍的质量浓度为45％的甲醇溶液，两次搅拌的时间均为25hr。
8、优选的，所述的步骤a中过滤采用孔径为5～10um的滤材进行过滤，滤饼干燥采用恒温干燥箱于80～110℃烘干，滤液留取备用。
9、优选的，所述的步骤b中结晶母液和重结晶母液合并后的合并液蒸干后，水溶制得固含量为15％的糖液，糖液的上样量为8％，流速为0.8bv/h流速，大孔吸附树脂为非极性大孔吸附树脂或中极性大孔吸附树脂；结晶时加入粉末重量体积比2.5倍的甲醇溶液，重结晶加入的粉末重量体积比8.5倍的甲醇溶液；结晶和重结晶时搅拌转速均为150rpm，搅拌时间均为25h；过滤采用孔径为5～10um的滤材进行过滤，滤饼干燥采用烘干机于50℃烘干。
10、进一步的，所述的步骤b中合并液蒸干水溶得到的糖液的固含量为12％，大孔吸附树脂为lx-t81型甜菊糖苷分离纯化树脂；蒸干处理为旋转蒸发器(转速10～50r/min、温度70～95℃)蒸干。
11、优选的，所述的步骤c中活性炭的添加比例为2％，蒸干处理为旋转蒸发器(转速10～50r/min、温度70～95℃)蒸干。
12、由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是：
13、本专利技术先用80～95％甲醇溶液溶解低总苷母液糖，搅拌结晶，过滤得母液和滤饼，将滤饼用40～50％的甲醇溶液处理，搅拌结晶，过滤得母液和滤饼，滤饼干燥后得到瑞鲍迪苷a纯品；将前面得到的两次母液用大孔吸附树脂，然后用30％乙醇溶液将大孔吸附树脂内吸附的各糖苷带拉开，起到分离的作用，再用添加1～5‰油茶皂苷(作用是富集瑞鲍迪苷c和瑞鲍迪苷f)的50％乙醇溶液解析大孔吸附树脂，将解析液进行结晶和重结晶，得到的滤饼干燥后即为瑞鲍迪苷c，得到的两次母液合并后先用活性炭吸附掉杂质，再用高压色谱柱收集含瑞鲍迪苷f的解析液，经干燥处理后即制得瑞鲍迪苷f；通过以上处理，有效的将低总苷母液糖中的瑞鲍迪苷a、瑞鲍迪苷c和瑞鲍迪苷f分离出来，得到甜菊糖单苷纯品，大大提高了低总苷母液糖的再利用率。该方法工艺简单有效，并能起到节能降耗的效果，值得甜菊糖行业推广应用。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种利用低总苷母液糖制备甜菊糖苷单组分的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的利用低总苷母液糖制备甜菊糖苷单组分的方法，其特征在于：所述步骤a中两倍量添加的甲醇溶液的质量浓度为85％，两次搅拌的转速均为150rpm，滤饼中加入5重量倍的质量浓度为45％的甲醇溶液，两次搅拌的时间均为25hr。
3.如权利要求1所述的利用低总苷母液糖制备甜菊糖苷单组分的方法，其特征在于：所述步骤a中过滤采用孔径为5～10um的滤材进行过滤，滤饼干燥采用恒温干燥箱于80～110℃烘干，滤液留取备用。
4.如权利要求1所述的利用低总苷母液糖制备甜菊糖苷单组分的方法，其特征在于：所述步骤b中结晶母液和重结晶母液合并后的合并液蒸干后，水溶制得固含量为15％的糖液，糖液的上样量为8％，流速为0.8BV/h流速，大孔吸附树脂为非极性大孔吸附树脂或中极性大孔吸附树脂；结晶时加入粉末重量体积比2.5倍的甲醇溶液，重结晶加入的粉末重量体积比8.5倍的甲醇溶液；结晶和重结晶时搅拌转速均为150rpm，搅拌时间均为25h；过滤采用孔径为5～10um的滤材进行过滤，
5.如权利要求4所述的利用低总苷母液糖制备甜菊糖苷单组分的方法，其特征在于：所述步骤b中合并液蒸干水溶得到的糖液的固含量为12％，大孔吸附树脂为LX-T81型甜菊糖苷分离纯化树脂；蒸干处理为旋转蒸发器以转速10～50r/min、温度70～95℃进行蒸干。
6.如权利要求1所述的利用低总苷母液糖制备甜菊糖苷单组分的方法，其特征在于：所述步骤c中蒸干处理为旋转蒸发器以转速10～50r/min、温度70～95℃进行蒸干。
...【技术特征摘要】
1.一种利用低总苷母液糖制备甜菊糖苷单组分的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的利用低总苷母液糖制备甜菊糖苷单组分的方法，其特征在于：所述步骤a中两倍量添加的甲醇溶液的质量浓度为85％，两次搅拌的转速均为150rpm，滤饼中加入5重量倍的质量浓度为45％的甲醇溶液，两次搅拌的时间均为25hr。
3.如权利要求1所述的利用低总苷母液糖制备甜菊糖苷单组分的方法，其特征在于：所述步骤a中过滤采用孔径为5～10um的滤材进行过滤，滤饼干燥采用恒温干燥箱于80～110℃烘干，滤液留取备用。
4.如权利要求1所述的利用低总苷母液糖制备甜菊糖苷单组分的方法，其特征在于：所述步骤b中结晶母液和重结晶母液合并后的合并液蒸干后，水溶制得固含量为15％的糖液，糖液的上样量为8％，流速为0.8b...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱理平，郭晓杰，何冬生，鞠敏，曹欣欣，杨超，
申请(专利权)人：东台市浩瑞生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。