一种含氧杂环和氮杂环的结构调节剂的应用制造技术

技术编号:3994285 阅读:279 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种含氧杂环和氮杂环的结构调节剂的应用,即对丁二烯均聚、丁二烯/苯乙烯共聚物的微观结构的调节,所述调节剂结构:首先配制成丁二烯或丁二烯/苯乙烯环己烷或正己烷溶液,单体总浓度为8-12%wt,将调节剂加入到上述溶液中,并加入有机锂引发剂,引发剂用量是0.5~10mmol每100克单体,调节剂与引发剂的摩尔比值R0.01~4,聚合温度40℃~90℃,反应时间1.5~3h,最后根据情况加入四氯化硅进行偶联,聚合结束后用乙醇终止反应,反应终止后经沉淀、真空干燥得聚丁二烯均聚物或共聚物样品。本发明专利技术采用的不对称结构调节剂调节能力强,在很小使用量即可有效控制乙烯基结构含量,产物中1,2-结构含量最高可在80-85%之间。在其与引发剂的摩尔比值≥0.4后对温度敏感性降低,解决了工业上聚合温度波动大影响乙烯基含量的问题;副反应少、偶联效率高;所得聚合物分子量与设计值相同,分子量分布窄。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及了一系列含氧杂环与含氮杂环组成的化合物在控制丁二烯均聚、共聚 物微观结构中的应用。属于聚合物合成领域中二烯烃负离子聚合。
技术介绍
目前工业上以自由基聚合、配位聚合及负离子聚合等不同的合成方法可以得到不 同微观结构的聚丁二烯产物,因此产品性能、应用领域也相差很大。在负离子聚合方法中, 影响聚合物微观结构的因素有很多,如引发剂种类和浓度的影响、溶剂的极性、添加剂的影 响、温度的影响等。目前研究较多的是,在体系中添加极性适当的调节剂来调控聚合物的微 观结构。可以通过改变调节剂的种类或数量进而控制聚合物1,2结构含量,在丁二烯阴离 子聚合的研究和生产过程中对产物微观结构的有效调节和控制显得非常的重要。常见的极性调节剂有乙醚、苯甲醚、二氧六环(D0X)、四氢呋喃(THF)、二甲氧基乙 烷(DME)、二甘醇二甲醚(2G)、四甲基乙烯基二胺(TMEDA)、三乙胺、五甲基二乙烯基三胺 (PMDETA)、六甲基磷酰三胺(HMPTA)等。线型醚类以及叔胺类(如乙醚、二苯醚、三乙胺等), 只有当加入相对于引发剂过量的此类调节剂时才能引起聚二烯烃中乙烯基含量的增加,因 此其调节能力是有限的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含氧杂环和氮杂环的结构调节剂对丁二烯均聚、丁二烯/苯乙烯共聚物的微观结构的调节,其中所述含氧杂环和氮杂环的不对称结构调节剂结构上同时带有一个饱和氧杂环烷基和氮杂环烷基,氧杂环的邻位碳与氮通过亚甲基桥连接,结构式如下:  ***  R↓[1]为-(CH↓[2])↓[n]-,n=1-3。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:韩丙勇王翠华鲁建民
申请(专利权)人:北京化工大学
类型:发明
国别省市:11[中国|北京]

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