含制造技术

本发明专利技术涉及化工技术领域，公开了一种含4‑

【技术实现步骤摘要】
含4
‑
乙酰氧基丁酸甲酯物料的回收利用方法和应用


[0001]本专利技术涉及化工
，具体涉及一种含4‑
乙酰氧基丁酸甲酯物料的回收利用方法和应用
。

技术介绍

[0002]α
‑
乙酰基
‑
γ
‑
丁内酯是一种重要的有机化工原料，是制备维生素
B1和农药的中间体
。
目前，合成
α
‑
乙酰基
‑
γ
‑
丁内酯的主流工艺路线主要是以
γ
‑
丁内酯和乙酸甲
(
或乙
)
酯为起始原料，在强碱物质
(
金属钠
、
金属钾
、
醇钠
、
氨基钠等
)
的存在下发生克莱森缩合制得目标产物
。
由于金属钠参与反应过于激烈，在生产中存在冲料
、
燃烧
、
爆炸等安全隐患，用醇钠替换金属钠催化乙酸酯和
γ
‑
丁内酯进行酰化反应合成目标产物成为近年来的研究热点
。
[0003]CN103304519A
公开了一种反应物料可回收套用的
α
‑
乙酰基
‑
γ
‑
丁内酯的制备方法，将
γ
‑
丁内酯
(I)、
乙酸甲酯
(II)、<br/>甲醇钠以及惰性溶剂进行酰化反应，再分离出未反应的乙酸甲酯
、
副产物甲醇和少量惰性溶剂，经中和
、
脱溶及精馏处理得到
α
‑
乙酰基
‑
γ
‑
丁内酯纯品
。
但由于其使用磷酸作为酸化试剂，成本较高，且产品收率不高
。
[0004]CN108129423A
公开了一种制备
α
‑
乙酰
‑
γ
‑
丁内酯的方法，以固体甲醇钠为催化剂，
γ
‑
丁内酯和乙酸乙酯为起始原料，进行乙酰化反应，通过洗涤
、
中和
、
过滤
、
减压蒸馏得到
α
‑
乙酰
‑
γ
‑
丁内酯
。
但由于其使用乙酸乙酯做为酰化试剂，使得体系含有甲醇和乙醇混合醇，回收难度较大
。
[0005]现有技术中虽然公开了以甲醇钠为催化剂制备
α
‑
乙酰
‑
γ
‑
丁内酯，但收率较低，均不到
85
％，且均生成4‑
乙酰氧基丁酸甲酯杂质
。4
‑
乙酰氧基丁酸甲酯杂质的生成主要经过下面的方程式进行：
[0006][0007]由于存在平衡，4‑
乙酰氧基甲酸甲酯在体系中一直存在，占
α
‑
乙酰基
‑
γ
‑
丁内酯质量比约2％
‑3％
。
该杂质在精馏分离过程中，富集在未反应的原料
γ
‑
丁内酯的前沸里，如果能将其回收利用，可进一步提高
α
‑
乙酰基
‑
γ
‑
丁内酯的收率和原料
γ
‑
丁内酯的利用率
。
[0008]因此，研究和开发一种将4‑
乙酰氧基丁酸甲酯转换为
α
‑
乙酰基
‑
γ
‑
丁内酯的方法具有重要意义
。

技术实现思路

[0009]针对现有技术存在的
α
‑
乙酰基
‑
γ
‑
丁内脂生产中存在4‑
乙酰氧基丁酸甲酯杂质的问题，本专利技术提供了一种含4‑
乙酰氧基丁酸甲酯物料的回收利用方法和应用，用于提高原料利用率和
α
‑
乙酰基
‑
γ
‑
丁内酯的收率
。
[0010]为了实现上述目的，本专利技术第一方面提供一种含4‑
乙酰氧基丁酸甲酯物料的回收利用方法，其中，该方法包括以下步骤：
[0011](1)
在甲醇钠存在下，使含有
γ
‑
丁内酯和4‑
乙酰氧基丁酸甲酯的原料和乙酸甲酯进行酰化反应，同时进行共沸蒸馏，回收部分乙酸甲酯和生成的甲醇，得到含
α
‑
乙酰基
‑
γ
‑
丁内酯钠盐的干燥物料；
[0012](2)
将所述干燥物料经处理后进行萃取分液，得到
α
‑
乙酰基
‑
γ
‑
丁内酯粗品；
[0013](3)
将所述粗品进行减压精馏，分离出
γ
‑
丁内酯和4‑
乙酰氧基丁酸甲酯混合料，得到
α
‑
乙酰基
‑
γ
‑
丁内酯精品
。
[0014]本专利技术第二方面提供一种前述所述的方法在
α
‑
乙酰基
‑
γ
‑
丁内酯制备中的应用
。
[0015]通过上述技术方案，本专利技术采用4‑
乙酰氧基丁酸甲酯和
γ
‑
丁内酯混合料作为原料来制备
α
‑
乙酰基
‑
γ
‑
丁内酯，能够回收利用4‑
乙酰氧基丁酸甲酯，减少了生产过程中废液量的增加，且使用混合料节约分离4‑
乙酰氧基丁酸甲酯和
γ
‑
丁内酯的能耗和时间，提高了
γ
‑
丁内酯原料的利用率，能够进一步提高
α
‑
乙酰基
‑
γ
‑
丁内酯的收率，且产品纯度高，
工艺环保绿色化；为
α
‑
乙酰基
‑
γ
‑
丁内酯的规模化生产降低了原料成本，减少了精馏设备的投入，降低了生产周期，提高了
α
‑
乙酰基
‑
γ
‑
丁内酯的市场竞争力
。
[0016]具体地，本专利技术提供的含4‑
乙酰氧基丁酸甲酯物料回收利用的方法具有以下优势：
[0017](1)
本专利技术提供的方法，能够充分回收利用
α
‑
乙酰基
‑
γ
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种含4‑
乙酰氧基丁酸甲酯物料的回收利用方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)
在甲醇钠存在下，使含有
γ
‑
丁内酯和4‑
乙酰氧基丁酸甲酯的原料和乙酸甲酯进行酰化反应，同时进行共沸蒸馏，回收部分乙酸甲酯和生成的甲醇，得到含
α
‑
乙酰基
‑
γ
‑
丁内酯钠盐的干燥物料；
(2)
将所述干燥物料经处理后进行萃取分液，得到
α
‑
乙酰基
‑
γ
‑
丁内酯粗品；
(3)
将所述粗品进行减压精馏，分离出
γ
‑
丁内酯和4‑
乙酰氧基丁酸甲酯混合料，得到
α
‑
乙酰基
‑
γ
‑
丁内酯精品
。2.
根据权利要求1所述的方法，其中，步骤
(1)
中，所述原料中，4‑
乙酰氧基丁酸甲酯占
γ
‑
丁内酯和4‑
乙酰氧基丁酸甲酯总量的质量分数为
0.5
‑
50
％，优选为2‑
10
％
。3.
根据权利要求1或2所述的方法，其中，4‑
乙酰氧基丁酸甲酯和
γ
‑
丁内酯的总量
、
乙酸甲酯和甲醇钠的摩尔比为1：
(2
‑
15)
：
(0.5
‑
2)
，优选为1：
(3
‑
12)
：
(1
‑
1.5)。4.
根据权利要求1‑3中任意一项所述的方法，其中，所述酰化反应的温度为
60
‑
100℃
，优选为
80
‑
90℃
；和
/
或，所述酰化反应的压力为
0.01
‑
0.6MPa
，优选为
0.1
‑
0.3MPa
；和
...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁玉坤，李全国，汪清，鞠安亭，郑韬，郭官安，
申请(专利权)人：江西天新药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：