提纯生物素中间体的方法和应用技术

本发明专利技术涉及生物素领域，公开了提纯生物素中间体的方法和应用。所述方法包括：(1)将含有(3aR，6aS)‑1,3‑二苄基‑6‑羟基‑6‑丁基‑四氢噻吩并[3,4‑D]咪唑‑2‑酮的原料与碱液混合后进行第一次静置分层；(2)将所述第一次静置分层得到的水层与酸和有机溶剂接触后进行第二次静置分层；(3)去除所述第二次静置分层得到的油层中的有机溶剂。本发明专利技术的方法可以从含有生物素杂质X的原料中获得更高纯度的生物素杂质X，纯度可达90％以上，提纯方法简单，原料易得，安全环保。并且本发明专利技术的产物作为标准品对制备生物素中间体烯酮工艺过程中的样品进行检测。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及生物素领域，具体涉及提纯生物素中间体的方法和应用。

技术介绍

1、(3ar，6as)-1,3-二苄基-6-羟基-6-丁基-四氢噻吩并[3,4-d]咪唑-2-酮(下述生物素杂质x)是在制备生物素中间体烯酮过程中出现的一个重要杂质。

2、生物素又称维生素b7或维生素h，是一种可溶性维生素，广泛应用于医疗、制剂及饲料添加剂等方面。目前常见的工艺是以反丁烯二酸为起始原料，经过十步反应合成得到d-生物素。其中，将羧丁基侧链连接于环体系，是生物素全合成的重点和难点之一，以1，4-二氯丁烷与车床切削的镁屑为格利雅试剂，四氢呋喃为溶剂，与(3as,6ar)-1,3-二苄基–四氢-4h-噻吩并[3,4-d]咪唑-2，4-,(1h)-二酮)(硫代内酯)反应，用二氧化碳后处理，经酸中和、脱水，制备d-(+)-生物素中间体环外烯烃(生物素中间体烯酮)。由于整个反应过程中忌水忌氧，直接取过程样检测难，反应步骤多，因此，如果过程中收率低，很难判断为哪一步骤异常造成影响。

3、生物素杂质x是在提纯生物素过程中伴随产生的关键中间体物质，其含量高低可直本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种提纯生物素中间体的方法，其特征在于，所述方法包括：

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述原料与碱液的重量比为1:0.1-5；

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述碱液选自碱金属氢氧化物和/或碱土氢氧化物溶液，优选为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液和氢氧化钙溶液中的至少一种；

4.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述第一次静置分层的条件包括：温度为10-100℃，时间为0.1-6h。

5.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述原料和有机溶剂的重量比为1：0.1-2；

6.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述...

【技术特征摘要】

1.一种提纯生物素中间体的方法，其特征在于，所述方法包括：

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述原料与碱液的重量比为1:0.1-5；

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述碱液选自碱金属氢氧化物和/或碱土氢氧化物溶液，优选为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液和氢氧化钙溶液中的至少一种；

4.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述第一次静置分层的条件包括：温度为10-100℃，时间为0.1-6h。

5.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述原料和有机溶剂的重量比为1：0.1-2；

6.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述有机溶剂选...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐时东，万真，刘敏，余鑫波，高敬燕，
申请(专利权)人：江西天新药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：