【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及维生素b6中间体的合成领域，具体涉及维生素b6中间体加成物的制备方法及其应用。
技术介绍
1、维生素b6具有广泛的生理作用，是人体必须的维生素之一。工业上，维生素b6的合成方法主要有吡啶酮法和噁唑法两种。吡啶酮法为早期工业采用，因步骤长、收率低、设备腐蚀严重等缺陷，逐渐被后来发展起来的噁唑法所取代。
2、噁唑法使用正丙基二氧七环和4-甲基-5-乙氧基噁唑通过加成、芳构、水解三步反应得到维生素b6，传统方法加成反应都是采用高温一锅法加成，时间长温度高，不仅对公用系统的要求高，一锅法加成同时也会导致反应体系中的原辅料和已经生成的中间体加成物的破坏。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的加成反应温度高、时间长，反应原料及中间体破坏大问题，提供维生素b6中间体加成物的制备方法，该方法用于合成维生素b6中间体加成物具有反应时间短、温度低且连续流反应后物料及时移走，减少了未反应原料和产物在高温下破坏，提高了维生素b6中间体加成物的收率。
2、为了克服使用正丙基二氧七环和4-甲基-5-乙氧基噁唑一锅法加成同时反应体系中的原辅料和已经生成的中间体加成物的破坏，本专利技术首次提出微波连续流反应，微波连续流反应不仅能够降低反应温度，且反应时间更短，且杂质更少，得到的维生素b6粗品含量更高，后面纯化更简单。而目前未有报道将微波用于该加成反应的技术，本专利技术填补了技术空白。由此提出本专利技术。
3、为了实现上述目的，本专利技术一方面
4、（i）。
5、本专利技术的第二方面提供本专利技术所述的方法在制备中维生素b6的应用。
6、通过上述技术方案，本专利技术具有如下有益效果：
7、（1）反应时间更短，釜式反应需要保温15h以上，用微波连续流反应时间只有30min左右，大大缩短了生产周期，且在正丙基二氧七环和4-甲基-5-乙氧基噁唑中加入微波敏化剂进一步缩短反应时间；
8、（2）反应温度更低，更加节能，釜式加成反应温度需要160℃甚至更高，否则反应速度会很慢，这个反应温度在工业生产中需要用1.0mpa左右的蒸汽加热，对反应釜的耐压要求更高，使用微波反应温度120℃以内可以实现；
9、（3）杂质更少，得到的维生素b6粗品含量更高，后面纯化更简单；釜式反应，高温下未反应的原料和生成的加成物的破坏，会产生大量有色杂质，得到的维生素b6粗品含量较低，后面纯化需要加入大量的活性炭脱色除杂，采用微波连续流反应，原料和产物在高温下停留时间大大缩短，破坏很少，后面的纯化只需要加入少量活性炭脱色即可。
10、（4）优选实施方式中，采用本专利技术的连续微波反应器能够实现连续流反应，反应后物料及时移走，减少了未反应原料和产物在高温下破坏，收率更高。
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1.一种维生素B6中间体加成物的制备方法，其特征在于，该方法包括：将正丙基二氧七环、4-甲基-5-乙氧基噁唑和微波敏化剂在微波条件下进行接触反应得到维生素B6中间体加成物，结构如下式I：
2.根据权利要求1所述的方法，其中，
3.根据权利要求1所述的方法，其中，
4.根据权利要求1所述的方法，其中，
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述微波条件包括：
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，该方法包括：将正丙基二氧七环和4-甲基-5-乙氧基噁唑混合得到混合物料，再将混合物料加入敏化剂后在所述微波条件下进行所述接触反应。
7.根据权利要求4或5所述的方法，其中，
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法，其中，该方法还包括：
9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述回收的条件包括：真空度1500-3000Pa，优选为1900-2000Pa；和/或温度100-130℃，优选为温度110-120℃。
10.一种权利要求1-9中任意一项所述的方法在制备中维生素B6的
...【技术特征摘要】
1.一种维生素b6中间体加成物的制备方法，其特征在于，该方法包括：将正丙基二氧七环、4-甲基-5-乙氧基噁唑和微波敏化剂在微波条件下进行接触反应得到维生素b6中间体加成物，结构如下式i：
2.根据权利要求1所述的方法，其中，
3.根据权利要求1所述的方法，其中，
4.根据权利要求1所述的方法，其中，
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述微波条件包括：
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，该方法包括：将正丙基二氧七环和4...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭官安，李财宣，邓超辉，章江伟，赵流，开勇，
申请(专利权)人：江西天新药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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