胆固醇的提取方法技术

本发明专利技术涉及化合物的分离方法，具体涉及一种胆固醇的提取方法。该方法包括以下步骤：a、将含胆固醇原料、碱源、催化剂与溶剂做第一混合，获得的反应液中加入无机盐做第二混合，获得混合液；b、往所述混合液中加入萃取剂进行连续萃取，分离获得萃取液；c、将所述萃取液浓缩获得胆固醇粗品，重结晶获得胆固醇。本发明专利技术方法能够降低皂化反应能垒，促进含胆固醇原料在较温和的条件下进行反应，不污染环境，反应彻底；本发明专利技术方法反应液中加入无机盐，优选在连续萃取柱中做连续萃取，提高了萃取层胆固醇的纯度和收率，萃取效率高，能耗低，操作安全稳定，适合工业化生产。适合工业化生产。适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
胆固醇的提取方法


[0001]本专利技术涉及化合物的分离方法，具体涉及一种胆固醇的提取方法。

技术介绍

[0002]胆固醇又称胆甾醇，是一种环戊烷多氢菲的衍生物，是动物组织细胞所不可缺少的重要物质，参与形成细胞膜。胆固醇也是一种重要的医药中间体，主要作为生产维生素D3、胆汁酸及甾体激素等的原料，还可作为化妆品、药物制剂中W/O乳液的乳化剂、养殖饲料的添加剂以及电子液晶材料。胆固醇含有多个手性碳原子，用化学方法合成不易，目前制备胆固醇的主要途径从羊毛脂中和动物的脑干、内脏中提取提取，受到原料来源限制和高成本制约；从鱼油中提取胆固醇，实现资源高效利用备受关注。
[0003]CN113348160A公开了鱼油胆固醇，所述方法需在高温皂化反应，均需高真空短程蒸馏，能耗高，工艺稳定性不易控制。
[0004]WO2019/053744A1公开了一种由鱼油废残渣提取胆固醇的方法，所述方法中用NaOH皂化鱼油废残渣使用4
‑
二甲基氨基吡啶(DMAP)作为催化剂，DMAP具有较高的毒性，由于其能够通过皮肤吸收而特别危险。
[0005]CN109705184B公开了一种连续化从鱼油残液中提取高纯度胆固醇的方法，所述萃取剂为正庚烷、乙酸乙酯混合溶剂，在多级串联连续离心机中逆流萃取皂化液得到萃取液，萃取液再在多级串联连续离心机中用水、甲醇和乙醇的混合溶剂逆流洗涤，多级串联连续离心萃取机转速可达2100
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2800转/分钟，高转速带来安全风险。
[0006]综上，现有鱼油胆固醇提取工艺不稳定，反应温度高，且存在安全隐患，不利于工业化生产。因此，需要寻求一种条件温和、环境友好、能耗低且能够高效提取高纯度胆固醇方法，适合工业化生产。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的提取胆固醇工艺不稳定，反应温度高，且存在安全隐患，不利于工业化生产的问题，提供一种胆固醇的提取方法，该方法具有反应条件温和、安全环保、能耗低且能够高效提取高纯度胆固醇，适合工业化生产。
[0008]为了实现上述目的，本专利技术第一方面提供一种胆固醇的提取方法，该方法包括：a、将含胆固醇原料、碱源、催化剂与溶剂做第一混合，获得的反应液中加入无机盐做第二混合，获得混合液；b、往所述混合液中加入萃取剂进行连续萃取，分离获得萃取液；c、将所述萃取液浓缩获得胆固醇粗品，重结晶获得胆固醇。
[0009]本专利技术第二方面提供一种胆固醇的提取方法，该方法包括以下步骤：
[0010]a、将含胆固醇原料、碱源、催化剂与溶剂做第一混合，获得的反应液中加入无机盐做第二混合，获得混合液；
[0011]b、在连续萃取柱中，所述混合液与极性和非极性混合的有机溶剂逆流接触，进行连续萃取，分离获得萃取液；
[0012]c、将所述萃取液浓缩获得胆固醇粗品后与C1
‑
C3的有机酸和C1
‑
C4的醇的混合溶剂混合，重结晶获得胆固醇。
[0013]通过上述技术方案，本专利技术具有如下有益效果：
[0014]本专利技术方法能够降低皂化反应能垒，促进含胆固醇原料在较温和的条件下进行反应，环境友好，能耗低，操作安全稳定，提高萃取层胆固醇的纯度和收率，提取效率高，适合工业化生产。
附图说明
[0015]图1是根据本专利技术一种优选的实施方式的萃取柱结构和萃取流程图。
具体实施方式
[0016]在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
[0017]本专利技术提供一种胆固醇的提取方法，该方法包括：a、将含胆固醇原料、碱源、催化剂与溶剂做第一混合，获得的反应液中加入无机盐做第二混合，获得混合液；b、往所述混合液中加入萃取剂进行连续萃取，分离获得萃取液；c、将所述萃取液浓缩获得胆固醇粗品，重结晶获得胆固醇。
[0018]本专利技术方法能够降低皂化反应能垒，促进含胆固醇原料在较温和的条件下进行反应，反应彻底；本专利技术方法反应液中加入无机盐，提高了反应液比重，减少了萃取乳化。
[0019]本专利技术中，只要能够实现本专利技术的目的，对所述含胆固醇原料的皂化值没有特别限制，根据本专利技术一种优选的实施方式，所述含胆固醇原料的皂化值为80
‑
180mgKOH/g。
[0020]本专利技术中，只要能够实现本专利技术的目的，对所述含胆固醇原料中胆固醇的含量没有特别限制，根据本专利技术一种优选的实施方式，所述含胆固醇原料中胆固醇质量百分含量为8
‑
12％。
[0021]根据本专利技术一种优选的实施方式，所述含胆固醇原料选自鱼油残渣和/或鱼油，优选为鱼油残渣。
[0022]本专利技术中，所述碱源的可选范围较宽，根据本专利技术一种优选的实施方式，所述碱源选自氢氧化钾、氢氧化钠和氢氧化锂中的至少一种。
[0023]本专利技术人在研究过程中发现，步骤(a)中所述相转移催化剂的作用是降低皂化反应能垒，促进反应在温和条件下反应，提高生产安全性。
[0024]本专利技术中，所述催化剂的可选范围较宽，根据本专利技术一种优选的实施方式，所述催化剂选自四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基溴化铵、苄基三乙基溴化铵和苄基三乙基氯化铵中的至少一种。
[0025]本专利技术中，所述溶剂的可选范围较宽，根据本专利技术一种优选的实施方式，所述溶剂选自水、甲醇、乙醇中的至少一种。
[0026]本专利技术中，步骤(a)中所述反应液中加入无机盐，提高了混合液比重，减少了萃取
乳化，减少分层时间，提高产品质量和萃取效率。
[0027]本专利技术中，所述无机盐的可选范围较宽，根据本专利技术一种优选的实施方式，所述无机盐选自醋酸钾、醋酸钠、硫酸钠、氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化锂中的至少一种。
[0028]本专利技术中，只要能够实现本专利技术的目的，对所述含胆固醇原料、溶剂和催化剂的重量比没有特别限制，根据本专利技术一种优选的实施方式，所述含胆固醇原料、溶剂和催化剂的重量比为1：(0.5
‑
5)：(0.01
‑
0.15)，优选为1：(0.5
‑
1)：(0.01
‑
0.12)。
[0029]本专利技术中，只要能够实现本专利技术的目的，对所述反应液与无机盐的重量比没有特别限制，根据本专利技术一种优选的实施方式，所述反应液与无机盐的重量比为1：(0.05
‑
0.5)，优选为1：(0.05
‑
0.25)。
[0030]本专利技术中，第一混合的条件可以是本领域的常规选择，根据本专利技术一种优选的实施方式，所述第一混合的条件包括：pH值≮11。
[0031]根据本专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种胆固醇的提取方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：a、将含胆固醇原料、碱源、催化剂与溶剂做第一混合，获得的反应液中加入无机盐做第二混合，获得混合液；b、往所述混合液中加入萃取剂进行连续萃取，分离获得萃取液；c、将所述萃取液浓缩获得胆固醇粗品，重结晶获得胆固醇。2.根据权利要求1所述的提取方法，其中，所述含胆固醇原料选自鱼油残渣或者鱼油，优选为鱼油残渣；和/或所述含胆固醇原料的皂化值为80
‑
180mgKOH/g；和/或所述含胆固醇原料中胆固醇质量百分含量为8
‑
12％。3.根据权利要求1或2所述的提取方法，其中，所述溶剂选自水、甲醇、乙醇中的至少一种；和/或所述催化剂选自四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基溴化铵、苄基三乙基溴化铵和苄基三乙基氯化铵中的至少一种；和/或所述碱源选自氢氧化钾、氢氧化钠和氢氧化锂中的至少一种；和/或所述无机盐选自醋酸钾、醋酸钠、硫酸钠、氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化锂中的至少一种。4.根据权利要求1
‑
3中任意一项所述的提取方法，其中，所述含胆固醇原料、溶剂和催化剂的重量比为1：(0.5
‑
5)：(0.01
‑
0.15)，优选为1：(0.5 1)：(0.01
‑
0.12)；和/或所述反应液与无机盐的重量比为1：(0.05
‑
0.5)，优选为1：(0.05
‑
0.25)。5.根据权利要求1
‑
4中任意一项所述的提取方法，其中，所述第一混合的条件包括：所述pH值≮11；和/或温度为30
‑
100℃，优选为35
‑
75℃；和/或时间为1
‑
12h，优选为2
‑
5h；和/或所述第二混合的条件包括：温度为20
‑
90℃，优选为30
‑
75℃；和/或所述萃取的条件包括：萃取温度为20
‑
90℃，优选为30
‑
50℃。6.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：董新电，赵国军，张先南，黄赟，
申请(专利权)人：江西天新药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：