噻苯咪唑的合成方法技术

技术编号:3984314 阅读:243 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种噻苯咪唑的合成方法,本发明专利技术用丙酮酸经溴代反应得溴代丙酮酸,然后在四氢呋喃溶剂中将溴代丙酮酸进行环化反应得到4-羧酸噻唑,再在缩合剂多聚磷酸(PPA)存在下,在220~230℃条件下,经缩合反应2小时而得到噻苯咪唑。本发明专利技术采用了一条步骤简单、操作简便的合成路线,使用了易制备、价廉的溶剂和缩合剂,大大降低了成本,在温和的条件下进行,以高收率制得产物。(*该技术在2015年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是善于一种。噻苯咪唑为广谱高效杀菌剂,近十年来国内外广泛用作水果保鲜剂和多个领域的杀菌防霉剂。现有技术中,许多文献报导均以噻唑衍生物为中间体与苯胺或二苯胺及其衍生物缩合得到。在这些合成路线中有的路线较长,工艺流程复杂,总收率很低。有的反应条件苛刻,给实现工业化带来很大困难。上述合成路线中绝大多数是直接使用噻唑衍生物为原料,而它本身合成又较困难,收率不高。有文献报导,丙酮酸溴代后,要把反应混合物放在冰浴上冷却,于石油醚中析出固体产物。本专利技术简化了这一步骤,而且转化率高达95%,不用分离纯化,因为余下未反应的丙酮酸对下一步反应无影响。把中间产物溴代丙酮酸倒入四氢呋喃中稀释后保存备用,这样省去了易燃的溶剂石油醚,同时,溴代丙酮酸在溶剂中避免在空气中潮解。合成噻苯咪唑的关键是中间体4—羧酸噻唑的制备。文献报导噻唑环的形成较为困难,收率只有33%左右,本专利技术方法采用了四氢呋喃作溶剂,代替乙醚等其它溶剂,使该步收率提高一倍,达67%并在第二步找到最佳配料摩尔比……。据日本专利昭—63—211280(1988),化合物噻苯咪唑是由4—羧酸噻唑和邻苯二胺在有机溶剂邻二氯与氯苯本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种噻苯咪唑的合成方法,其特征在于分三步完成,第一步将丙酮酸进行溴代反应,得到溴代丙酮酸,第二步在溶剂中将溴代丙酮酸、甲酰胺和五硫化二磷进行环化反应得4-羧酸噻唑化合物,第三步在缩合剂存在,在一定温度下将此化合物缩合一定时间后,经浓缩、过滤、干燥后制得噻苯咪唑。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:李淑琏吕广镛李育麟邓耀祖
申请(专利权)人:华南师范大学
类型:发明
国别省市:44[中国|广东]

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