基于黑滑石制备氟硅酸盐晶体的方法技术

本发明专利技术提供了一种基于黑滑石制备氟硅酸盐晶体的方法

【技术实现步骤摘要】
基于黑滑石制备氟硅酸盐晶体的方法


[0001]本专利技术涉及黑滑石领域，尤其涉及基于黑滑石制备氟硅酸盐晶体的方法
。

技术介绍

[0002]黑滑石是一种硅镁酸盐矿物，富含有非常丰富的硅资源，在江西省上饶市广丰区有超过
10
亿吨的储量
。
通过湿法浸出法对黑滑石中的硅进行浸出，可以得到富硅浸出液，之后通过钠盐沉淀法对浸出液中的硅进行分离，得到氟硅酸盐，但是由于氟硅酸盐具有一定溶解度，使得溶液中的硅浓度始终有
2~3 g/L
，这也导致后续进行其他元素分离时，硅始终是最主要杂质
。
同时，通过常规沉淀法得到的氟硅酸盐晶体杂乱
、
尺寸不一，对于后续二氧化硅合成
、
氟化物荧光粉等下游产品合成与研究均存在较大限制
。

技术实现思路

[0003]本专利技术的主要目的是提供一种基于黑滑石制备氟硅酸盐晶体的方法，以解决常规方法制备的氟硅酸盐晶体杂乱
、
尺寸不一的技术问题
。
[0004]为实现上述目的，本专利技术提供了一种基于黑滑石制备氟硅酸盐晶体的方法，包括以下步骤：将黑滑石与酸浸液混合反应，得到浸出液；其中，所述酸浸液包括氢氟酸以及助浸酸，所述助浸酸选自盐酸
、
硫酸
、
硝酸
、
磷酸中的一种或者多种；将所述浸出液和沉淀溶液分别通入微通道接口混合，并在反应微管道内形成氟硅酸盐沉淀，随后进行固液分离，得到氟硅酸盐沉淀；其中，所述沉淀溶液包括沉淀剂，所述沉淀剂包括钠离子，且所述沉淀溶液和所述浸出液至少一者中加入了溶析剂，所述溶析剂为醇类物质
。
[0005]根据本申请的实施方式，在所述酸浸液中，氢氟酸的质量浓度为
1%
‑
10%
，助浸酸的质量浓度为
1%
‑
10%。
所述助浸酸为盐酸
。
[0006]根据本申请的实施方式，所述将黑滑石与酸浸液混合反应的步骤包括：将所述黑滑石加入到所述酸浸液中，固液比为
0.01
‑
0.1 g/mL
，在
100
‑
600 rpm
的搅拌速度
、60
‑
100 ℃
的条件下反应3‑
8 h。
[0007]根据本申请的实施方式，所述醇类物质为乙醇
。
[0008]根据本申请的实施方式，所述沉淀剂的原料包括氢氧化钠
、
氯化钠
、
硫酸钠
、
氟化钠中的一种或者几种，所述沉淀剂中钠离子与所述浸出液中硅的物质的量之比为1‑
1.5。
[0009]根据本申请的实施方式，仅所述沉淀溶液中加入了溶析剂，所述沉淀溶液的原料包括溶析剂和沉淀剂溶液，所述沉淀剂溶液和所述溶析剂的体积比为
1:10
‑
1:1。
[0010]根据本申请的实施方式，将所述浸出液和所述沉淀剂以涡流方式混合
。
[0011]根据本申请的实施方式，所述反应微管道的类型尺寸包括：所述反应微管道的内径为
0.8 mm
‑
1.2 mm
，反应微管道长度为
2.5
‑
7.5 m。
[0012]根据本申请的实施方式，所述浸出液与沉淀剂在反应微管道内形成氟硅酸盐沉淀
的步骤包括：所述浸出液和所述沉淀剂分别通入微通道接口混合满足：在单位时间内，进入微通道接口的沉淀剂中钠离子数量与进入微通道接口的浸出液中硅离子数量与之比为：：
2:1
‑
3:1。
[0013]根据本申请的实施方式，所述浸出液中的硅离子浓度为5‑
9 g/L
，所述沉淀剂的钠离子的浓度为9‑
20 g/L。
[0014]所述浸出液与所述沉淀剂的注入流速均为1‑
5 mL/min
，所述注入时间为5‑
20 min
，所述反应温度为
15
‑
45℃。
[0015]上述利用黑滑石制备氟硅酸盐的方法，通过酸浸液对黑滑石中的硅进行浸出，得到富含硅的浸出液
。
以乙醇为溶析剂和晶体调控剂，再通过微流体技术在微通道内实现氟硅酸盐的沉淀过程强化与氟硅酸盐的晶型调控
。
上述方法通过乙醇溶析在沉淀过程能够很好地降低沉硅后溶液中的硅浓度，为后续沉硅后液中其他元素回收极大地减少硅杂质的掺入；同时，乙醇能够作为表面调控剂，调控形成的氟硅酸钠晶型，形成“六角星状”晶体，该晶体形貌规则固定，尺寸均一
。
附图说明
[0016]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图
。
[0017]图1是本申请一实施方式的一种强化氟硅酸盐沉淀及其晶体生长调控的方法的微流体技术工艺流程图；图2是本专利技术实施例
2、3、4、5
反应后溶液中硅浓度对比；图3是本专利技术实施例5中氟硅酸钠的
XRD
图；图4是本专利技术实施例5中氟硅酸钠的
SEM
图；图5是本专利技术实施例6中氟硅酸钠的
SEM
图；图6是本专利技术实施例7中氟硅酸钠的
SEM
图；图7是本专利技术实施例8中氟硅酸钠的
SEM
图；图8是本专利技术对比例1中氟硅酸钠的
SEM
图
。
[0018]11、
第一注射器；
12、
第二注射器；
20、
注射泵；
30、
微通道接口；
40、
反应微管道；
31、
第一进液口；
32、
第二进液口；
33、
出液口
。
[0019]本专利技术目的的实现
、
功能特点及优点将结合实施方式，参照附图做进一步说明
。
具体实施方式
[0020]下面将结合本专利技术实施方式中的附图，对本专利技术实施方式中的技术方案进行清楚
、
完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本专利技术的一部分实施方式，而不是全部的实施方式
。
基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本专利技术保护的范围
。
[0021]需要说明，本专利技术实施方式中所有方向性指示（诸如上
、
下
……
）仅用于解释在某
一特定姿态（如附图所示）下各部件之间的相对位置关系
、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种基于黑滑石制备氟硅酸盐晶体的方法，其特征在于，包括以下步骤：将黑滑石与酸浸液混合反应，得到浸出液；其中，所述酸浸液包括氢氟酸以及助浸酸，所述助浸酸选自盐酸
、
硫酸
、
硝酸
、
磷酸中的一种或者多种；将所述浸出液和沉淀溶液分别通入微通道接口混合，并在反应微管道内形成氟硅酸盐沉淀，随后进行固液分离，得到氟硅酸盐沉淀；其中，所述沉淀溶液包括沉淀剂，所述沉淀剂包括钠离子，且所述沉淀溶液和所述浸出液至少一者中加入了溶析剂，所述溶析剂为醇类物质
。2.
根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述酸浸液中，氢氟酸的质量浓度为
1%
‑
10%
，助浸酸的质量浓度为
1%
‑
10%
；所述助浸酸为盐酸
。3.
根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将黑滑石与酸浸液混合反应的步骤包括：将所述黑滑石加入到所述酸浸液中，固液比为
0.01
‑
0.1 g/mL
，在
100
‑
600 rpm
的搅拌速度
、60
‑
100 ℃
的条件下反应3‑
8 h。4.
根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述醇类物质为乙醇
。5.
根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述沉淀剂的原料包括氢氧化钠
、
氯化钠
、
硫酸钠
...

【专利技术属性】
技术研发人员：颜旭，史美清，柴立元，魏杨金，王庆伟，张理源，黄钰，赵飞平，赵也萩，
申请(专利权)人：新引擎长沙科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：