从黑滑石中提取类石墨烯的方法及应用技术

本发明专利技术提供了一种从黑滑石中提取类石墨烯的方法

【技术实现步骤摘要】
从黑滑石中提取类石墨烯的方法及应用


[0001]本专利技术涉及黑滑石利用
，尤其涉及一种从黑滑石中提取类石墨烯的方法及应用
。

技术介绍

[0002]黑滑石是一种硅镁酸盐矿物
。
黑滑石目前的主要用途包括造纸
、
陶瓷
、
橡胶
、
建材涂料等行业，但是存在市场价格低
、
下游利用附加值低等问题
。
因此，提取黑滑石中的有价物质制备化工产品成为必然趋势
。
黑滑石晶体结构中存在少量的碳，为类石墨烯结构，但是如何从黑滑石中高效
、
经济
、
深度地提取类石墨烯是一大难点
。
[0003]提取石墨烯主要有两种方法，自下而上方法通过化学气相沉积
、
外延生长获取石墨烯，但实验条件苛刻，所需试剂对人体有害，难以产业化；自上而下法可以在液相中直接剥离石墨获得石墨烯，但剥离出的类石墨烯品质不高且不能够连续生产
。
相关技术中使用氢氟酸提取黑滑石中碳，但所得碳形貌较差，无法获得高值利用
。
因此需要一种能够自上而下的从黑滑石中提取类石墨烯的更好的方法
。

技术实现思路

[0004]本专利技术的主要目的是提供一种从黑滑石中提取类石墨烯的方法及应用，以解决相关技术中获得的类石墨烯品质不高的技术问题
。
[0005]为实现上述目的，本专利技术第一方面提供一种从黑滑石中提取类石墨烯的方法，包括：将黑滑石与第一酸液混合后反应以除去黑滑石中的碳酸盐，得到浸出渣
。
第一酸液能够溶解碳酸盐
。
[0006]将所述浸出渣和氢氧化钠固体在保护气体的氛围下混合并进行熔盐反应，得到热处理渣；所述熔盐反应的温度小于等于
340 ℃。
[0007]将热处理渣和碱液反应，再分离反应体系中的固体物得到含碳沉淀
。
[0008]将含碳沉淀与第二酸液混合后反应以除去含碳沉淀中的氧化镁，再分离反应体系中的固体物得到类石墨烯
。
其中，第二酸液能够溶解氧化镁
。
[0009]根据本申请的实施方式，将黑滑石与第一酸液混合后反应的步骤包括：将黑滑石加入到第一酸液中，在
50
‑
700 rpm
的搅拌速度
、25
‑
100 ℃
的条件下反应1‑
24 h
；第一酸液中至少包括盐酸，在第一酸液中，盐酸的质量浓度为
1%
‑
40%。
[0010]根据本申请的实施方式，黑滑石与第一酸液的固液比为
0.01
‑
1 g/mL。
[0011]根据本申请的实施方式，氢氧化钠固体与浸出渣的质量比为（
1.5
‑4）：
1。
[0012]根据本申请的实施方式，将浸出渣和氢氧化钠固体混合后进行熔盐反应的步骤包括：将浸出渣和氢氧化钠固体研磨均匀，在氩气气氛
、320
‑
340 ℃
的条件下反应
7~9h。
[0013]根据本申请的实施方式，将浸出渣和氢氧化钠固体混合后进行熔盐反应的步骤包
括：将浸出渣和氢氧化钠固体研磨均匀，在氩气气氛
、100~120 ℃
的条件下反应
1.5~2.5h
，然后在氩气气氛升温至
320
‑
340℃
，反应
5~7h。
[0014]根据本申请的实施方式，将热处理渣加入碱液反应的步骤包括：将热处理渣和碱液在
50
‑
300 rpm
的搅拌速度
、0
‑
60 ℃
的条件下反应
0.5h。
[0015]根据本申请的实施方式，将含碳沉淀加入第二酸液反应，再分离反应体系中的固体物得到类石墨烯包括：将含碳沉淀和第二酸液在
50
‑
300 rpm
的搅拌速度
、0
‑
60 ℃
的条件下反应
0.5h
；第二酸液中至少包括盐酸，在第二酸液中，盐酸的质量浓度为
1%
‑
40%
；分离反应体系中的固体物，并将其冻干，得到类石墨烯
。
[0016]根据本申请的实施方式，含碳沉淀加入第二酸液反应的次数为1‑6次
。
[0017]本申请还公开了一种上述从黑滑石中提取类石墨烯的方法在黑滑石处理中的应用
。
[0018]上述从黑滑石中提取类石墨烯的方法，酸液包括低浓度的
HCl
，能够选择性降低黑滑石中的碳酸盐含量，除去杂质，有利于提高碳在浸出渣中的占比
。
然后使用熔盐法热处理分解黑滑石的长石结构，有利于降低碱的用量，降低反应温度和反应时间
。
再分别使用低浓度的碱液和酸液分段溶解热处理渣提取类石墨烯，节约了酸碱的消耗，从而降低了工艺成本，获得形貌优良的类石墨烯
。
附图说明
[0019]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图
。
[0020]图1是本申请一实施方式的从黑滑石中提取类石墨烯的方法的工艺流程图；图2为本申请实施例1中浸出渣的
XRD
图；图3为本申请实施例2中类石墨烯的
XRD
图；图4为本申请实施例2中类石墨烯的
SEM
图；图5为本申请实施例2中类石墨烯的
SEM
‑
EDS
图；图6为本申请实施例2中类石墨烯的
SEM
图；图7为本申请实施例2中类石墨烯的
XPS
图；图8为本申请实施例3的类石墨烯
XRD
图；图9为本申请实施例3的类石墨烯
SEM
图；图
10
为本申请实施例3的类石墨烯
SEM
‑
EDS
图；图
11
为本申请实施例3的类石墨烯
SEM
图；图
12
为本申请实施例4的类石墨烯
SEM
图；图
13
为本申请实施例4的类石墨烯
SEM
‑
EDS
图图
14
为本申请实施例5的类石墨烯
SEM
图；图
15
为本申请实施例5的类石墨烯
SEM
‑
EDS
图；
图
16
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种从黑滑石中提取类石墨烯的方法，其特征在于，包括：将黑滑石与第一酸液混合后反应以除去所述黑滑石中的碳酸盐，得到浸出渣，所述第一酸液能够溶解碳酸盐；将所述浸出渣和氢氧化钠固体在保护气体的氛围下混合并进行熔盐反应，得到热处理渣；所述熔盐反应的温度小于等于
340 ℃
；将所述热处理渣和碱液反应，再分离反应体系中的固体物得到含碳沉淀；将含碳沉淀与第二酸液混合后反应以除去所述含碳沉淀中的氧化镁，再分离反应体系中的固体物得到类石墨烯；其中，所述第二酸液能够溶解氧化镁
。2.
根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将黑滑石与第一酸液混合后反应的步骤包括：将所述黑滑石加入到所述第一酸液中，在
50
‑
700 rpm
的搅拌速度
、25
‑
100 ℃
的条件下反应1‑
24 h
；所述第一酸液中至少包括盐酸，在第一酸液中，所述盐酸的质量浓度为
1%
‑
40%。3.
根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述黑滑石与所述第一酸液的固液比为
0.01
‑
1 g/mL。4.
根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氢氧化钠固体与所述浸出渣的质量比为（
1.5
‑4）：
1。5.
根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将所述浸出渣和氢氧化钠固体混合后进行熔盐反应的步骤包括：将所述浸出渣和所述氢氧化钠固体研磨均匀，在氩气气氛
、320
‑
340 ℃
的条件下反应

【专利技术属性】
技术研发人员：张理源，史美清，柴立元，王庆伟，彭苏怡，颜旭，赵飞平，
申请(专利权)人：新引擎长沙科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：