利用黑滑石制备氟硅酸盐晶体的方法技术

本发明专利技术提供了一种利用黑滑石制备氟硅酸盐晶体的方法。该方法包括以下步骤：将黑滑石与酸浸液混合反应，得到浸出液。其中，酸浸液包括氢氟酸以及助浸酸，助浸酸选自盐酸、硫酸、硝酸、磷酸中的一种或者多种。将浸出液和沉淀剂分别通入微通道接口混合，并在反应微管道内形成氟硅酸盐沉淀，随后进行固液分离，得到氟硅酸盐沉淀。其中，沉淀剂包括钠盐。上述利用黑滑石制备氟硅酸盐的方法，能够调控氟硅酸盐的形成过程，形成形态均一、粒径小、纯度高的氟硅酸盐晶体，为氟硅酸盐形成纳米二氧化硅等应用提供更为有利的条件。供更为有利的条件。供更为有利的条件。

【技术实现步骤摘要】
利用黑滑石制备氟硅酸盐晶体的方法


[0001]本专利技术涉及黑滑石领域，尤其涉及利用黑滑石制备氟硅酸盐晶体的方法。

技术介绍

[0002]黑滑石是一种硅镁酸盐矿物，在江西省上饶市广丰区有超过10亿吨的储量。黑滑石目前的主要用途包括造纸、陶瓷、橡胶、建材涂料等行业，整体市场价值很低，因此，提取黑滑石中的有价元素制备化工产品成为必然趋势。黑滑石中硅的含量达到30%，有非常丰富的硅资源储备，但是如何实现硅资源的高值化利用是一大难题。
[0003]氟硅酸盐是一种合成纳米二氧化硅的重要前驱体，也是一种重要的氟化物荧光粉，氟硅酸盐的形貌、纯度、尺寸等都会影响纳米二氧化硅、氟化物荧光粉等下游产品的形成，因此，合成形态尺寸均匀的氟硅酸钠对后续产品的形成有重要影响。相关技术中氟硅酸盐的合成形成的氟硅酸盐颗粒尺寸很大（往往能达到几十至几百微米），且纯度较低，无法用于后续产品的合成。

技术实现思路

[0004]本专利技术的主要目的是提供一种利用黑滑石制备氟硅酸盐晶体的方法，以解决氟硅酸盐的颗粒尺寸大的技术问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供了一种利用黑滑石制备氟硅酸盐晶体的方法，包括以下步骤：将黑滑石与酸浸液混合反应，得到浸出液。其中，酸浸液包括氢氟酸以及助浸酸，助浸酸选自盐酸、硫酸、硝酸、磷酸中的一种或者多种。
[0006]将浸出液和沉淀剂分别通入微通道接口混合，并在反应微管道内形成氟硅酸盐沉淀，随后进行固液分离，得到氟硅酸盐沉淀。其中，沉淀剂包括钠离子。
[0007]根据本申请的实施方式，在酸浸液中，氢氟酸的质量浓度为1%
‑
10%，助浸酸的质量浓度为1%
‑
10%。
[0008]根据本申请的实施方式，在酸浸液中，氢氟酸的质量浓度为5%
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10%，助浸酸的质量浓度为7%
‑
10%。
[0009]根据本申请的实施方式，助浸酸为盐酸。
[0010]根据本申请的实施方式，将黑滑石与酸浸液混合反应的步骤包括：将黑滑石加入到酸浸液中，固液比为0.01
‑
0.1 g/mL，在100
‑
600 rpm的搅拌速度、25
‑
100 ℃的条件下反应3
‑
12 h。
[0011]根据本申请的实施方式，沉淀剂的原料包括氢氧化钠、氯化钠、硫酸钠、氟化钠中的一种或者几种，沉淀剂中钠离子与浸出液中硅的物质的量之比为1
‑
1.5。
[0012]根据本申请的实施方式，将浸出液和沉淀剂以涡流方式混合。
[0013]根据本申请的实施方式，反应微管道的类型尺寸包括：反应微管道的内径为0.8 mm
‑
1.2 mm，反应微管道长度为5
‑
15 m。
[0014]根据本申请的实施方式，浸出液与沉淀剂在反应微管道内形成氟硅酸盐沉淀的步骤包括：浸出液和沉淀剂分别通入微通道接口混合满足：在单位时间内，进入微通道接口的沉淀剂中钠离子数量与进入微通道接口的浸出液中硅离子数量与之比为2:1
‑
3:1。
[0015]根据本申请的实施方式，浸出液中的硅离子浓度为5
‑
9 g/L，沉淀剂的钠离子的浓度为9
‑
20 g/L。
[0016]浸出液与沉淀剂的注入流速均为1
‑
5 mL/min，注入时间为5
‑
20 min，反应温度为15
‑
45℃。
[0017]上述利用黑滑石制备氟硅酸盐的方法，通过酸浸液对黑滑石中的硅进行浸出，得到富含硅的浸出液。再通过微流体技术在微通道内实现氟硅酸盐的定向结晶。上述利用黑滑石制备氟硅酸盐的方法，能够调控氟硅酸盐的形成过程，形成形态均一、粒径小、纯度高的氟硅酸盐晶体，为氟硅酸盐形成纳米二氧化硅等应用提供更为有利的条件。
附图说明
[0018]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
[0019]图1是本申请一实施方式的一种利用黑滑石制备均匀氟硅酸盐晶体的方法的工艺流程图；图2是本专利技术实施例2中氟硅酸钠的XRD图；图3是本专利技术实施例2、实施例3、实施例4中不同反应微管道长度下形成的氟硅酸钠的SEM图，其中，图3
‑
a为反应微管道长为5 m时形成的氟硅酸钠，图3
‑
b为反应微管道长为10 m时形成的氟硅酸钠，图3
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c为反应微管道长为15 m时形成的氟硅酸钠；图4是本专利技术实施例5中氟硅酸钠的SEM图；图5是本专利技术实施例6中氟硅酸钠的SEM图；图6为对比例1中氟硅酸钠的SEM图；图7为对比例2、对比例3、对比例4中不同反应微管道长度下形成的氟硅酸钠的SEM图，其中，图7
‑
a为反应微管道长为1 m时形成的氟硅酸钠，图7
‑
b为反应微管道长为1.5 m时形成的氟硅酸钠，图7
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c为反应微管道长为2.5 m时形成的氟硅酸钠。
[0020]11、第一注射器；12、第二注射器；20、注射泵；30、微通道接口；40、反应微管道；31、第一进液口；32、第二进液口；33、出液口。
[0021]本专利技术目的的实现、功能特点及优点将结合实施方式，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
[0022]下面将结合本专利技术实施方式中的附图，对本专利技术实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本专利技术的一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本专利技术保护的范围。
[0023]需要说明，本专利技术实施方式中所有方向性指示（诸如上、下
……
）仅用于解释在某一特定姿态（如附图所示）下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。
[0024]另外，在本专利技术中如涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。
[0025]并且，本专利技术各个实施方式之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本专利技术要求的保护范围之内。
[0026]申请人通过研究发现，传统氟硅酸钠的形成一般是在大体量容器（如烧杯，反应釜）内形成，这导致在氟硅酸钠结晶过程中会因为浓度不均等因素，形成大粒径团聚，对于后本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用黑滑石制备氟硅酸盐晶体的方法，其特征在于，包括以下步骤：将黑滑石与酸浸液混合反应，得到浸出液；其中，所述酸浸液包括氢氟酸以及助浸酸，所述助浸酸选自盐酸、硫酸、硝酸、磷酸中的一种或者多种；将所述浸出液和沉淀剂分别通入微通道接口混合，并在反应微管道内形成氟硅酸盐沉淀，随后进行固液分离，得到氟硅酸盐沉淀；其中，所述沉淀剂包括钠离子。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述酸浸液中，氢氟酸的质量浓度为1%
‑
10%，助浸酸的质量浓度为1%
‑
10%。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在所述酸浸液中，氢氟酸的质量浓度为5%
‑
10%，助浸酸的质量浓度为7%
‑
10%。4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述助浸酸为盐酸。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将黑滑石与酸浸液混合反应的步骤包括：将所述黑滑石加入到所述酸浸液中，固液比为0.01
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0.1 g/mL，在100
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600 rpm的搅拌速度、25
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100 ℃的条件下反应3
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12 h。6.根据权利要求1所述的方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：王庆伟，史美清，陶柏润，魏杨金，李扬韬，吴鸽鸣，林洁，
申请(专利权)人：新引擎长沙科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：